TP2 : Analyse quantitative d’anions par chromatographie anionique
But :
L’objectif de ce TP est de doser des anions contenus dans des solutions aqueuses dont l’eau de ville et deux eaux minérales au choix : l’eau Evian et de l’eau de source Eco+.
Principe :
Celui utilisé est celui de la chromatographie ionique : c’est un type de chromatographie en phase liquide permettant d’isoler une substance chargée électriquement dans un mélange liquide contenant des molécules chargées. On a affaire à une résine échangeuse d’anions. La phase mobile contient des ions hydrogénocarbonate HCO3- pour que la chromatographie soit réversible, elle doit être chargée de la même manière du début à la fin.
Résine-Na+/HCO3- + anion ↔ Résine-Na+/anion + HCO3Phase mobile Pompe Injecteur
Pré-colonne
Colonne
Détecteur
La phase mobile contient les ions NaHCO3 et Na2CO3. L’injecteur est une boucle d’injection de 10µL.
On injecte 2mL mais seuls 10µL iront dans la colonne. La pré-colonne sert à éliminer les impuretés.
La colonne est une résine échangeuse d’anions, elle contient la phase mobile ; c’est le lieu de la séparation. Le détecteur est un conductimètre.
L’ordre d’élution des composés dépend de la masse molaire de chacun des anions et de sa charge.
Les composés les moins chargés qui auront une plus petite masse molaire sortiront en premier.
L’ordre sera alors : F-, Cl-, NO2-, NO3-, HPO42- et SO42-. Nous pourrons les quantifier à partir de la conductivité donnée par le détecteur.
Solutions à préparer : réalisation des chromatogrammes
On prépare une solution étalon de volume Ve = 100mL obtenue à partir des dilution exactes des solutions étalon So des sels purs NaF, NaCl, NaNO2, KNO3, Na2HPO4 et Na2SO4.
Exemple de calculs pour la solution NaF pour la solution fille F- :
C NaF (mol/L) = ρ NaF (g/L) x M NaF (g/mol) = 0,4418 x 41.99 = 0,0106 mol/L chiffres stœchiométriques identiques
C F-0 = C NaF = 0,0106 mol/L car NaF(l) = Na+(aq) + F- (aq) ρ F-0 (g/L) = C F-0