Compte-rendu de l’expérimentation 1 (Lundi 14 février 2011)
Tout d’abord, puisque nous voulions effectuer deux protocoles différents lors de cette période, nous avons divisé notre groupe de quatre en deux. Ainsi, Antoine et Guillaume ont effectué l’étape 1 du protocole 1, qui était la synthèse de l’acide p-nitrobenzoïque, et Stéphanie et Christine ont effectué l’étape 1 du protocole 2, qui constituait à protéger le groupement amine du p-toluidine en la changeant en amide.
Pour ce qui est du protocole 1, nous avons mis dans l’ordre, les billes de verre, 5,014g de p-toluidine et 15,006g de KMnO4(s) dans un ballon de 500 mL. Ensuite, nous avons rajouté environ 250mL de NaOH (2mol/L). Sur le coup, aucune réaction visible ne s’est produite. Nous avons effectué le montage de chauffage à reflux (figure 1.1). Dans celui-ci, il y avait un refroidisseur pour faire le reflux ainsi qu’une ampoule de coulée remplie dans environ 115mL d’HCl (6mol/L). Nous avons mis le manteau chauffant au niveau 7. Après quelques minutes de chauffage, un liquide visqueux et blanchâtre s’est condensé dans la partie inférieure de la colonne à reflux. Dès les premiers signes d’ébullition, nous avons réduit le chauffage. Quelques instants plus tard, un fluide noir s’est accumulé partout dans la colonne à reflux. Il y avait aussi une fumée jaunâtre qui sortait de la colonne à reflux. Ceci est probablement un signe qu’une nitration s’est produite. Suite à l’apparition de ses fluides colorés, la solution à l’intérieur du ballon s’est mise à prendre de l’expansion pour finalement sortir violemment de l’extrémité de la colonne à reflux. Presque tout le contenu du ballon s’est retrouvé un peu partout dans la hotte et sur le sol. Après avoir éteint totalement le manteau chauffant, il ne restait plus qu’à constater les dégâts. Après le nettoyage qui a quand même duré une heure et demie, nous avons poursuivit le protocole avec le peu de produit restant dans le ballon. Nous avons cependant oublié d’ajouter