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Analyse X en Microscopie Électronique à Balayage

Peut-on estimer une incertitude d’analyse ?

Edmond ARNAUDO

ISITV / SIM

incertitude de mesure - E Arnaudo

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L’ISITV
École intégrée à l’Université du Sud Toulon Var Une école d’ingénieur généraliste :
Matériaux, Ingénierie marine, Télécommunication, Calcul scientifique

Une « option matériaux »
Conception – Caractérisation –Durabilité

ISITV / SIM

incertitude de mesure - E Arnaudo

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1

Le SIM - Service Ingénierie des Matériaux
Une interface avec l’industrie Des moyens
D’analyse ( IRTF, RMN, CPV, micro-analyse X ) D’observation ( optique, MEB ) De caractérisation ( analyses thermiques, analyses mécaniques
dynamiques, diélectrique, mesures de corrosion, dureté,essais mécaniques )

De vieillissementartificiel ( enceintes UV, BS, climatiques )

Une équipe
3 permanents Les enseignants-chercheurs en matériaux
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Le SIM - Service Ingénierie des Matériaux
Le SIM propose
Des études, essais, analyses Des stages en formation continue

Selon 2 thèmes
Caractérisation et analyse - matériaux polymères Revêtements – protection, corrosion,durabilité

Une certification qualité – ISO 9001
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Le MEB - Microscope Électronique à Balayage

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Le MEB – principe de fonctionnement
canon

condenseur Mise en forme du faisceau focalisation du faisceau Échantillon

Lentille objectif

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Le MEB – les signaux détectés
Microanalyse Observation
contraste topographique

Spectre en énergie :
spectre élémentaire

-Identification -quantification Faisceau électrons primaires incident E
0

Topographie en électrons secondaires - SE

mapping

Contraste de Z en Contraste de Z électrons rétro diffusés - BSE Émission électronique

Émission deÉmissions X X photonsé missions é lectroniques

Poire d’interaction faisceau / matière de 1 à quelques µm
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Le MEB – les détecteurs
Détecteur de photons X Détecteur de SE

Détecteur de BSE

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Le MEB - Microscope Électronique à Balayage
canon à électrons Colonne de « mise en forme du faisceauélectronique » Chambre d’analyse sous vide + détecteurs

image Analyse X

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Analyse d’un spectre d’analyse X
Incertitude supposée : +/- 1 % !!!
intensité
Element
OK MgK AlK SiK SK CaK BaL CrK FeK PbL Total

Wt %
23,99 5,37 3,36 11,93 9,61 0,48 24,92 2,86 7 10,46 100

At %
50,08 7,38 4,16 14,19 10,01 0,4 6,06 1,84 4,19 1,69 100

Énergie(keV)
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Analyse d’un spectre d’analyse X
Incertitude supposée : +/- 1 % !!! 1 % est une valeur absolue ? Le % de S est compris entre 9 et 11 % 1 % est une valeur relative ? 1% des 10% trouvés = 0.1 Le % de S est compris entre 9.9 et 10.1 % Et si ce 1% méritait de s’y attarder ?
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Lescauses de l’incertitude de mesure

L’appareillage

incertitude de mesure

La méthode

L’environnement

L’élément mesuré

L ’opérateur

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L’impératif principal de ce calcul
Un calcul sera possible et exploitable s’il s’applique à une mesure unique :
Même appareillage Même opérateur Même méthode Même environnement Même élémentISITV / SIM

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L’impératif principal de ce calcul
Dans notre cas :
Même appareillage – oui Même opérateur - peu d’influence s’il a du recul sur la mesure Même méthode - oui, si mode opératoire Même environnement – non, car la matrice est toujours différente Même élément – non, car chaque élément est différent, en nature et en %.

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