Dosage chromique de l'éthanol

1976 mots 8 pages
TP n°26 : dosage de l’éthanol du vin par oxydation chromique
1. Principe La manipulation se déroule en deux temps : • premier temps : après neutralisation de l'échantillon de vin par une solution d'hydroxyde de sodium, l'éthanol est séparé du mélange par distillation simple sous pression atmosphérique. La distillation a pour but d'éliminer des constituants qui pourraient interférer dans le dosage. deuxième temps : on dose l’éthanol du distillat. L'éthanol est oxydé en acide éthanoïque par un excès de dichromate de potassium en milieu acide. Le dichromate en excès est dosé par une solution étalonnée d'ammonium-fer II sulfate (sel de Mohr).



Le résultat est exprimé en pourcentage volumique d'éthanol (volume d'alcool pour 100 mL de vin). Équations de réactions : Oxydation de l’éthanol

Équation bilan : Réduction de l'excès de dichromate

Équation bilan :

Detection de l’équivalence: le virage n’est pas détectable directement à cause du mélange de couleur des différents ions. On utilise un indicateur redox, le diphényl-amino sulfonate de baryum.

2. Protocole opératoire Distillation de l'éthanol Cette étape a déjà été réalisée. On a distillé 10 mL de vin et récupéré l’éthanol dans une fiole jaugée de 100 mL. Le niveau est ensuite ajusté au trait de jauge avec de l'eau distillée. Le distillat obtenu correspond à une dilution au 1/10ème du vin. Précautions à prendre : • vérifier l'étanchéité du montage car l’alcool est volatil • élever la température progressivement • éviter les surchauffes (rôle des billes de verre) • surveiller le contenu du ballon ; arrêter la distillation avant qu'il ne soit à sec • laisser refroidir le résidu de distillation avant d'ouvrir l'appareil.

Détermination de la concentration de la solution de dichromate Dans une fiole d'Erlenmeyer, introduire : • V = 10 mL de solution de dichromate de potassium (le dichromate de potassium est cancérogène et polluant pour l'environnement : manipuler avec les précautions d'usage) • 5 mL

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