Dosage de l'azote ammoniacal et nitrique d'un engrais

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  • Publié le : 16 novembre 2011
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Laboratoire de technique Agro
Dosage de l’azote ammoniacal et de l’azote nitrique d’un engrais composé

1) Objectifs
Déterminer le pourcentage d’azote ammoniacal et de l’azote nitrique d’un engrais par la méthode PARNAS et comparer ce pourcentage avec celui affiché sur le sac de prélèvement.

2) Conclusion
Nous avons obtenu un pourcentage de 6.99% d’azote ammoniacal dans l’engrais etle sac indique une teneur de 7% ce qui prouve que la méthode utilisée est fiable et précise.
Nous obtenons un pourcentage de 5.8% qui est proche également de la composition de cet engrais. Nous avons donc un pourcentage proche des 12% d’azote total comme il est affiché sur le sac.

3) Matériel et méthode
Matériel :
* Un appareil PARNAS
* Ballon jaugé 500 ml
* Béchers
*Filtres (595 H/2)
* Trépied + bec
* Burette 50 ml
* Pipettes 5 ml, 50 ml
* Balance analytique
Réactifs :
* Hcl 0,5N
* NaOH 10N
* H3BO3 4%
* Indicateur mixte
* Eau déminéralisée

Azote ammoniacal

Principe
(NH4)2SO4+Na(OH) Na2SO4+2NH4(OH)
Or en milieu basique : NH4(OH) NH3 (gazeux) + H2O
L’ammoniaque gazeux est distillé par entraînement à la vapeur dans unParnas et est récolté dans une solution de H3BO3 4%
NH3 +H3BO3H2BO3-+NH4+
L’H2BO3- est titré à l’aide d’une solution de HCl de titre connu avec du vert de bromocrésol comme indicateur
H2BO3-+NH4+ + HCl NH4Cl + H3BO3

Mode Opératoire
* Dissoudre 7.004g d’engrais dans un ballon jaugé de 500ml, porter au trait et filtrer sur 595 plissé.
* Introduire dans le Parnas, 50ml (exact) defiltrat
* Ajouter 5ml de NaoH 10N
* Extraire l’ammoniaque durant 1h dans le Parnas en récoltant les condensats dans un bécher contenant 100ml d’H3BO3 4%
* Titrer le H3BO3 avec la solution de HCl de titre connu 0.5N en présence de vert de bromocrésol
* Calculer la teneur en NH3 de l’engrais
* Convertir en % N2

Azote Nitrique
Principe
Nous allons réduire les nitrates enammoniaque et utiliser le même système que ci-dessus pour doser l’ammoniaque total. La production se fera grâce à la production d’hydrogène radicalaire sur du fer zéro valent à pH acide.
Fe + H2SO4 FeSO4 + 2Hradicalaire
8 Hradicalaire (=8e-) + NO3- + 2H+ NH4+ + 3H2O
Mode Opératoire
* Introduire dans un tube TECATOR
* 5g de fer pyrophorique (attention : dangereux)
* 50 ml de filtrat
*10ml H2SO4 18N
* Laisser agir deux heures à température ambiante
* Chauffer 5 min
* Refroidir et transférer dans un jaugé de 250ml, rincer le tube et porter au trait
* Filtrer sous 595H/2
* Introduire dans le Parnas, 100ml de filtrat
* Ajouter 25ml de Na(OH) 10N et rincer à l’eau démin.
* Extraire l’ammoniaque pendant 1hdans le parnas en récoltant les condensats dans unbécher contenant 100ml d’H3BO3 4%
* Titrer le H3BO3 avec la solution de HCl de titre de 0.5N en présence de vert de bromocrésol
* Calculer la teneur en NH3 de l’engrais
* Convertir en % N2

4) Préparation des solutions

* Solution de NaOH 10N
MM : 40g/mole dissoudre 40g dans 100ml mpesée : 40.07g
* Solution de H3BO3 4% 10g dans 250ml mpesée : 10.0007g
* Solutionde HCl 0.5N
Solution mère standardisée au NaOH : 11.5N 8.7ml dans 200ml
* Solution de H2SO4 18N
Solution mère à 36N 100ml dans 200ml

5) Calculs et résultats
Azote ammoniacal

* Calcul du nombre de mole de H3BO3 dans le bécher :

Étant donné que le NH3 réagi avec l’H3BO3, on considère qu’une mole de H2BO3- équivaut à une mole de NH4+et que une mole de H2BO3- réagit avecune mole de HCl.

* Nombre de mole = concentration x volume :

C1(HCl) x V1(HCl nécessaire pour neutraliser la base) → 0,05 mol/l x 7.366 x 10-3l (moyenne des trois titrages : 7.4 ;7.3 ;7.4) = 3.683 x 10-4 moles de H2BO3- ou NH4+ dans les 100ml du bécher.

Ce nombre de moles doit encore être multiplié par 9.51 car on a prélevé 100 ml des 951 ml recueillis après distillation. Ces 951 ml...
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