Fluorescence x

Disponible uniquement sur Etudier
  • Pages : 10 (2361 mots )
  • Téléchargement(s) : 0
  • Publié le : 15 décembre 2010
Lire le document complet
Aperçu du document
FLUORESCENCE X
MATHIEU Jérôme et LEFEBVRE Johann
Le but de ce TP est d’étudier différents échantillons par fluorescence X afin d’en déterminer la composition soit de manière qualitative ou quantitative.

1

Préparation du TP
Formulation de l’absoption A subie par une radiation X lors de son trajet dans un milieu absorbant : A=1− I −µ = 1 − exp( ∗ ρx) I0 ρ (1)

avec −µ/ρle coeficientd’absoption massique du milieu ρla masse volumique du milieu x la profondeur du milieu

2
2.1

Appareillage
Générateur de rayon X
On utilise lors de ce TP un tube de rayon X avec une anticathode de tungstène.

Figure 1 – allure du spectre du tube à rayon X A la sortie du tube de rayon X, nous avons un foyer linéaire,permettant l’irradiation sur une grande surface de l’échantillon et donc unedétermination de sa composition globale. Nous souhaitons récupérer toutes les longueurs d’onde des radiations émise par l’échantillon afin de déterminer sa composition donc nous n’utillisons pas de filtre.

1

2.2

Spectremètre

Figure 2 – Schéma du principe de l’appareillage Le fil de tungstène va chauffer par effet Joule suivant l’intensité appliquée, ce phénomène permet d’arracher des électrons dufilament. Ces électrons sont accélérés grâce à la tension appliquée entre le filament et l’anticathode. Ils frappent l’anticathode ce qui extrait des électrons lors de la recombinaison électron/trou l’anticathode émet un rayonnement X. Au cours de l’expérience, ce faisceau primaire polychromatique incident excite l’échantillon en éjectant des électrons des couches profondes, créant ainsi un trou.Il va alors y avoir une recombinaison électron/trou avec un électron d’une couche supérieur . La désexcitation de cette electron va etre libéré sous forme de photon X caractéristique de la recombinaison et de l’élément. Le rayonement X secondaire est émit dans toutes les directions. Il faut donc sélectionner une direction pour analyser le spectre. Ceci est permit par des fentes de Sollers qui sontun ensemble de plaquettes d’aciers absorbantes parallèles les unes aux autres. Le faisceau est ensuite diffracté sur un cristal analyseur de LiF taillé parallèlement aux plans 001. La mesure de l’angle du faisceau diffracté permet de déterminer la longueur d’onde du faisceau incident grâce à la loi de Bragg : nλ = 2dsinθ Cela nous permets d’obtenir le spectre de l’échantillon et de déterminer leslongueurs d’onde de transitions électroniques des éléments de l’échantillon et donc grâce aux tables fournies, d’obtenir une composition qualitative ou quantitative de l’échantillon.

2.3

Chaine de mesure

Le compteur à scintillation converti le rayonnement X incident en photons visibles. Ils sont ensuite attirés dans une cellule photomultiplicatrice produisant une impulsion électriqueproportionnelle au nombre de photons détectés. Cela nous permets d’obtenir des courbes de l’intensité des rayons X diffractés en fonction des angles de diffraction.Cependant cette technique suposse que le pourcentage des espèces présentes dans l’échantillon est proportionnel à l’aire des pics enregistrés. Ensuite nous un sélecteur monocanal en position comptage intégral. Il compte donc tous les photonsincidents qui ont une énergie supérieure à la tension seuil. Les conditions expérimentales imposes une limite de détection et donc tous les composés ne pourront pas être déterminés grâce à nos mesures.

2.4
2.4.1

Limites de détection
Haute tension du générateur

Dans le cadre de notre TP nous avons appliqué une haute tension de 35 kV . Celle-ci fixe l’énergie maximale des électrons que l’onpourra extraire et par conséquent la transition électronique maximale mesurable donc la longueur d’onde minimale. Or 2

λmin = avec h : la constante de Planck c : célérité de la lumière e : charge d’un électron V haute tension appliquée On en déduit

h∗c e∗V

λmin = 0, 35Å Grâce aux tables de cristallographie fournies avec l’énoncé, on peut donc dire que toutes la raies L seront...
tracking img