La recristallisation de l'acétanilide

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Université de Genève

Section ès Sciences Chimiques

1ère année 2 ème semestre

Travaux Pratiques de Chimie Organique IA

1 sur 11

RECRISTALLISATION

1 2 3 4

BUT.................................................................................................................................... 3 PRINCIPE UTILISÉ....................................................................................................... 3 LES RÉSULTATS............................................................................................................ 3 PARTIE PRATIQUE....................................................................................................... 4 4.1 PRÉPARATION ET RECRISTALLISATION DE L’IODURE DE PLOMB II ................................... 4 4.2 PRÉPARATION ETRECRISTALLISATION DE L’ACÉTANILIDE .............................................. 6 4.3 RECRISTALLISATION D’UN INCONNU ............................................................................... 9

Luc Perrotti

2 sur 11

1 But
Le but de ce Travail Pratique est d’expérimenter la recristallisation comme une méthode de purification des produits bruts de synthèse ou impurs. Ce travailconsistera en trois recristallisations de type différent.

2 Principe utilisé
On utilise le principe physique de la différence de solubilité des produits considérés dans des solvants en fonction de leur température.

3 Les Résultats
Préparation et recristallisation de l’iodure de plomb II
Le rendement après préparation et recristallisation : 76 %

Préparation et recristallisation del’acétanilide
Le rendement après préparation et recristallisation : 78 % Point de fusion théorique selon “Handbook of Chemistry, 65th Edition” : 114.3 °C Point de fusion mesuré :

112-113 °C

Recristallisation d’un inconnu
Le n° de l’échantillon inconnu est le 26. Le rendement après recristallisation est de : 51 % Le produit n°26 est probablement du naphtalène

Luc Perrotti

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4 Partiepratique
4.1 Préparation et recristallisation de l’iodure de plomb II
Pb(NO3)2 + 2 KI H 2O PbI2 + 2 K
+

+

2 NO3-

Littérature :
-Protocole de travaux pratiques de chimie organique* -http://chemfinder.cambridgesoft.com/result.asp** -http://www.sigmaaldrich.com/cgi

Appareillage :
-2 Béchers de 50ml -1 ballon de 250ml -1 Büchner -1 bain d’huile -1 agitateur magnétique -1 réfrigérantMasse Produit Descri- Formule ption brute
-1

Poids

Pesée en [g] précision 1·10-4[g] 0.5100 0.4968 Nombre de mole

Calcul du Limitant rendement en %

moléculaire théorique en [g·mol ] 331.2 166 461 461 en [g] 0.5 0.5 0.6898

Nitrate de Pesée plomb Iodure de Pesée potassium Iodure de Valeur plomb théorique Iodure de Produit plomb obtenu

Pb(NO3)2 KI PbI2 PbI2

1.540E-03 1.496E-031.496E-03

X
75.95%

0.5239

1.136E-03

Toxicité :
R&S : Nitrate de plomb II : R : 61-8-20/22.1-33-50/53-62 S : 53.1-45-60-61 *** Iodure de plomb II : R : 61-20/22-33-50/53-62 S : 53.1-45-60-61

Luc Perrotti

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Mode opératoire :

Peser environ exactement 0.5 g de nitrate de plomb (0.5100g) et 0.5 g de iodure de potassium correspondant à 2 équivalents(0.4968g). Les placerdans deux béchers de 50 ml. Ajouter 10 ml d’eau déminéralisée dans chaque bécher. Verser dans le ballon de 250ml le mélange de nitrate de plomb, rincer le bécher avec 5ml d’eau déminéralisée. Verser l’iodure de potassium dans le même ballon et rincer le bécher avec 5ml d’eau déminéralisée. La solution devient jaune car le précipité formé est de couleur jaune. On ajoute ensuite 100ml d’eaudéminéralisée, un barreau magnétique et on porte à ébulition (consigne du bain à120 °C), ce qui prend environ 15 minutes. Dès l’ébulition, ajouter par tranche de 2ml de l’eau déminéralisée jusqu’à ce que la solution soit transparente ce qui signifie que tout le précipité est solubilisé. Le volume total d’eau utilisé se monte à 158ml. Le KI est le réactif limitant de la réaction. En prévision de la...
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