Les étapes de la lyophilisation
- La congélation
- La sublimation ou la dessication primaire
- La dessiccation secondaire
La recette peut durer de plusieurs heures à plusieurs jours selon le produit que l’on souhaite lyophiliser.
Chaque étape du processus est particulière à chaque produit.
La première étape est la phase de congélation. C’est la phase la plus critique. Pour ne pas dénaturer le produit, il faut une congélation lente et précise (entre -20°C et -80°C). Par conséquent, on diminue progressivement la température du produit jusqu’à ce que l’eau que contiennent les flacons se fige sous forme de glace à l’emplacement exact où elle se trouvait à l’état liquide. Si on effectue une congélation trop rapide, le produit se dénature et de petits cristaux de glace vont se former et obligeront à changer de place les principes actifs. Cette étape est donc essentielle.
La deuxième étape est la phase de sublimation. Cette phase consiste à faire passer le produit de l’état solide à l’état gazeux sans passer par l’état liquide. On extrait ainsi l’eau dite « libre » du produit et on la transforme en vapeur. A ce stade, l’eau est éliminée du produit mais est toujours contenue dans l’enceinte. Il faut donc condenser l’eau (passage de l’état gazeux à l’état liquide) afin de la récupérer. Deux manières sont possibles : condensation par passage sur une paroi froide ou passage de la vapeur dans un condensateur. A la fin de la sublimation, le produit a perdu 80 à 90% de sa teneur initiale en eau.
NB :
La sublimation est une phase très complexe. Si la chaleur est trop élevée, le flux de vapeur emportera avec lui un peu de produit que l’on veut lyophiliser. Si l’étape est trop rapide, il restera de l’eau dans le produit, ce qui le dégradera lors de la dernière phase. Au contraire, si l’étape est trop longue, certaines molécules actives seront altérées.
La dernière étape est la phase de dessication secondaire. Cette