Sinthese de l'aspirine

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  • Publié le : 9 avril 2011
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Expérience : Synthèse de l'aspirineObjectif : Synthétiser de l'aspirine à partir d'acide salicylique.
 
I/ Préparation d'un mélange - réaction
Peser 5,0 g d'acide salicylique
Dans un erlenmeyerbien sec, verser cet acide salicylique et incorporer 4 gouttes d'acide sulfurique et 6,0 mL d'anhydride éthanoïque (ou anhydride acétique) sous hotte avec des gants et des lunettes

♦ Ne jamaisprélever dans la bouteille !
Mettre le turbulent, puis mettre en chauffe le bain-marie à une température comprise entre 50°C et 60°C (thermostat 5).

Adapter le réfrigérant à boules sur l'erlenmeyer,lancer la circulation d'eau et mettre l'erlenmeyer dans le bain marie pendant 20 minutes. Ne pas oublier de lancer l'agitation magnétique.
 
II/ Refroidissement
Ôter l'erlenmeyer du bain-marie, maislaisser ce dernier en fonctionnement. Laisser refroidir l'erlenmeyer, et ajouter ensuite 60 mL d'eau glacée, lentement.
Placer le ballon dans un bain eau-glace pendant une dizaine de minutes, aprèsl'avoir lesté.

Préparer 2 filtres pour Büchner. En placer 1 sur le Büchner et y déposer les cristaux formés. Rincer l'erlenmeyer avec de l'eau distillée glacée (quelques mL suffisent), puis rincerles cristaux avec l'eau.

♦ Ne pas oublier d'interrompre la trompe à eau lors du lavage des cristaux, puis aspirer de nouveau.
Mettre les cristaux dans un bécher sec.
→ On obtient de l'acideacétylsalicylique impur.
 
III/ Purification - Recristallisation
Dans le bécher où se trouvent les cristaux, verser petit à petit 6 mL d'éthanol
Chauffer au bain-marie en agitant jusqu'à complètedissolution du solide.
Ajouter 15 mL d'eau chaude (ou de l'eau distillée à température ambiante), puis laisser refroidir à température ambiante pendant 5 minutes.
Placer le bécher dans un bain eau-glace enveillant soin de ne pas agiter.
Filtrer sur Bûchner (en lavant avec de l'eau glacée), laisser sécher dans l'étuve et peser.
 
IV/ Chromatographie
Préparer 3 récipients (comme des pots de...
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