Tp fluorescence x

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  • Publié le : 20 mars 2011
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Introduction

Dans ce TP, nous allons utiliser les propriétés de la uorescence à rayons X pour déterminer de quelles espèces chimiques un échantillon est composé, et dans quelles proportions celles-ci sont présentes. Pour cela il faut utiliser du matériel élaboré (et couteux !), bien que le principe de l'expérience reste relativement simple.
2 Principe de l'expérience et dispositifexpérimental

2.1 Principe de l'expérience

Dans un élément chimique, un électron "gravitant" autour du noyau appartient à une couche éléctronique. A chacune des diérentes couches correspond un niveau d'énergie pariculier. Pour qu'un électron soit éjecté, il a besoin d'une certaine énergie. Cette énergie est apportée par des photons. Ceux-ci viennent collisionner l'électron, qui migre alors versune couche d'énergie diérente. La transition d'une couche à l'autre est accompagnée d'un rayonnement, correspondant à la diérence d'énergie entre la couche de "départ" et celle d'"arrivée". C'est la uorescence. De plus, pour chaque élément chimique, la diérence d'énergie entre deux couches électroniques est diérente, donc les ondes émises ont une longueur d'onde caractéristique de l'élément.C'est la propriété nous allons utiliser dans ce TP. On bombarde l'échantillon à analyser avec un spectre continu de rayons X. Comme expliqué ci-dessus, les photons du rayon incident vont exciter les électrons des divers éléments présents dans l'échantillon, qui vont, en se désexcitant, émettre un rayonnement dont le spectre est composé de longueurs d'ondes caractéristiques des éléments chimiques del'échantillon. Il ne reste qu'à l'analyser pour déterminer ces éléments. Pour ce faire, on utilise la loi de Bragg concernant les cristaux, qui indique que pour un angle donné, une longueur d'onde précise est diractée.

2.2 Dispositif expérimental
Même si nous n'avons pu faire les expériences à cause du manque d'eau sous pression nécessaire au refroidissement du générateur, nous avons puétudier le dispositif mis en place.

Figure 1  Schéma du dispositif expérimental
Le dispositif (voir gure 1) est composé des éléments suivants : - tube à rayons X : pour avoir un rayonnement, on crée une diérence de potentiel entre un lament et une anticathode. On envoie un courant dans le lament, an de le chauer, pour exciter les 1

électrons qui le composent. Ceux-ci sont alors pris aupiège dans le champ électrique, et accélèrent en direction de l'anticathode. En arrivant sur celle-ci, ils déscélèrent, ce qui a pour eet d'envoyer un rayonnement (tout cela a lieu sous vide, pour ne pas perturber le trajet des électrons). Dans cette expérience, on dispose d'un tube dont l'anticathode est en tungstène. - échantillon : l'échantillon que l'on veut étudier.

- fentes de Soller : lesfentes de Soller positionnées avant et après le cristal analysteur permettent de sélectionner uniquement les rayons allant dans la direction souhaitée (i.e. la direction parallèle à celle des fentes). le cristal permet de diracter les longueurs d'ondes émises par l'échan- cristal analyseur : tillon, sous réserve de se trouver dans les conditions de Bragg . Dans notre expérience, on utilise du LiFtaillé parallèlement aux plans 001 (cubique F,d002 = 2, 01 Å de distance réticulaire). - détecteur : lorsqu'une onde est diractée par le cristal analyseur, elle est envoyée sur le détecteur. Dans notre expérience, on utilise un détecteur à scintillation qui permet d'étudier un spectre plus large et avec plus d'ecacité qu'un compteur Geiger par exemple. Il est composé d'une cible en NaId'épaisseur 1 mm qui reçoit le faisceau de photons. Ceux-ci provoquent l'émission d'un électron qui va alors être envoyé dans un photomultiplicateur an d'augmenter le signal inital (voir gure 2). Ce signal est ensuite envoyé dans un pré-amplicateur. (A noter qu'on peut modier la taille du faisceau entrant dans le détecteur grâce à une petite fente dont on peut modier la largeur.)

Figure 2 ...
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