Analyse d'un mélange d'hydrocarbures

Pages: 6 (1319 mots) Publié le: 30 novembre 2012
Analyse d’un mélange d’hydrocarbures aromatiques

Le but de ce projet est d’analyser un mélange d'hydrocarbures aromatiques (benzène, toluène, xylène). On cherchera quelle technique chromatographique est la plus appropriée et on décrira alors avec précision l’appareillage nécessaire à l’analyse ainsi que ses différentes parties.

I. Détermination de la technique chromatographique àutiliser


Les hydrocarbures aromatiques possèdent une température d’ébullition inférieure à 200°C :
- benzène : 80.08 °C
- xylène : 140.58 °C
- toluène : 110.58 °C
Ce sont donc des composés volatils pour lesquels on pourra utiliser une chromatographie en phase gazeuse (C.P.G ou C.P.V) afin d’analyser notre échantillon.
De plus on préfère la CPV à une chromatographie en phaseliquide car l’analyse est plus rapide, quantitative et nécessite moins de produit.

II. Principe de la CPV

La chromatographie en phase gazeuse sert à l’analyse des molécules organiques. Cette méthode chromatographique permet de séparer des mélanges gazeux par une suite continue d’équilibres s’établissant entre une phase mobile gazeuse et une phase stationnaire liquide ou solide, déposéesur un support inerte et placée à l’intérieur d’une colonne.
Lorsque la phase stationnaire est liquide, il s’agit d’une chromatographie de partage, lorsqu’elle est solide, il s’agit d’une chromatographie d’adsorption.
L’équilibre établit dans les deux phases est modifié par l’apport du gaz vecteur. Or pour chacun des composants de ce mélange, l'un sera plus soluble et s'enrichira dans laphase stationnaire, l'autre plus volatil s'enrichira dans la phase gazeuse. Ce phénomène se produit pour chacun des constituants qui sortent séparés à l’extrémité de la colonne où ils sont détectés.


III. Appareillage et matériel

[pic]
1. Source de gaz :


Le gaz introduit est à la base conservé dans des bouteilles métalliques sous des pressions allant de 1 à 4 bars. La qualité dela chromatographie dépendant du débit de ce gaz, des régulateurs permettront de contrôler et de choisir la vitesse désirée. Le gaz utilisé devant être inerte vis-à-vis des substances à chromatographier, on pourra utiliser comme gaz de l’argon, de l’azote, de l’hélium ou de l’hydrogène.

2. Chambre d’injection :


L’échantillon à analyser, préalablement mis en solution dans un solvanttrès volatil, est injecté à l’aide d’une microseringue, sous des volumes allant de 1 à 10 microlitres. Les solutions ne doivent pas être trop concentrées et cette injection doit être rapide pour éviter l’élargissement des pics.
La chambre d’injection possède une double fonction :
- provoquer la volatilisation instantanée de l’échantillon introduit
- assurer le mélange homogène de la vapeurainsi formée et du gaz vecteur
La chambre d'injection, de faible volume, est parcourue dans sa totalité par le gaz vecteur. Elle est chauffée à haute température pour assurer la volatilisation du composé à analyser.
L'injecteur standard d'un chromatographe avec colonne capillaire est du type "splitt/splitless" : en effet, leur utilité est dû aux volumes des échantillons qui doivent être faiblespour éviter de saturer la phase stationnaire (de 10-2 à 10-3 µL).

Dans notre cas, on utilisera un injecteur diviseur (splitt). En effet l’injection de quantité inférieure au microlitre étant difficile à réaliser, une vanne permet d’ajuster la quantité de produit entrainée dans la colonne par rapport à celle injectée. Ceci est réalisé par une division en deux flux du gaz vecteur qui entrainel’échantillon ; la plus grande partie s’échappe par un système de fuite et la plus petite partie passe dans la colonne.
On utilise ce mode d'injection car il permet d'injecter de petites quantités d'échantillons concentrés sans devoir les diluer au préalable. La dilution est parfois impossible pour certains produits (huiles essentielles, produits pétroliers...) car le solvant masquerait la...
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