compte rendu d'un TP sur la distillation fractionnée

Pages: 5 (1074 mots) Publié le: 5 décembre 2013
compte rendu de chimie organique
TP4 distillation fractionnée







Introduction
Parmis les differentes méthodes utilisées pour la séparation ou la purification des produit dans la chime orguanigue ou trouve:
1-la distillation simple:
Surtout appliquée à la purification des composés ayant des températures d'ébullition très différentes.

2-la distillation fractionnée:Lorsqu’on fait bouillir un mélange de liquide, ils n’entrent pas tous en ébullition en même temps mais les uns à la suite des autres, en commençant par le plus volatile, c'est-à-dire celui dont la température d’ébullition est la plus basse.
Les changements d’état s’effectuent à température constante et le mélange va garder la température d’ébullition du liquide le plus volatile tant que celui-ci nesera pas entièrement transformé en vapeur.
Le problème est que ces vapeurs ne sont pas pures directement. On utilise alors une colonne à distiller (ou colonne de Vigreux) verticale et constitué de différents niveaux de pointes creuses qui permettent de condenser les vapeurs qui y montent.
Les vapeurs qui se condensent le mieux sur ces pointes sont bien sur celles des liquides les moins volatilesdu mélange. La vapeur devient donc de plus en plus pure au fur et à mesure qu’elle s’élève dans la colonne. Un simple réfrigérant à eau nous permet de récupérer le distillat liquide dans un récipient adapté au montage. Si la colonne possède un nombre suffisant de palier de condensation, on aura alors un distillat quasiment pur constitué du liquide le plus volatile du mélange initial.

Pourbien séparer les différents constituants dans différents récipients, il faut placer un thermomètre en tête de colonne (en haut) juste avant le réfrigérant. En effet tant que le même constituant s’échappera par le réfrigérant alors la température indiqué par le thermomètre restera constante. Si la température s’élève à nouveau cela signifiera qu’un autre constituant ayant une température d’ébullitionplus élevée commencera à s’échapper à son tour du dispositif. Le thermomètre indique la température d’ébullition de l’espèce chimique qui est en train de se vaporiser.
But du TP
Realiser une séparation de 2 alcools d'un mélange (A et B) et identifier les différentes phases existantes
Matériels utilisés
· Un ballon 1
· Chauffe balon 2
· Colonne de fractionnement 3
· Thermomètre 4
· Eaufroide 5
· Un réfrigérant 6
· Tube à essai gradué pour récupérer le distillat 7
· 2ou 3 petites pierres ponce
· Réfractomètre




Mode opératoire 

· On prend environ 100 ml du mélange à séparer
· On verse cette prise d’essai du mélange dans le ballon avec 2 à 3 pierres ponces.
· On récupère continuellement des fractions de 5 ml dans des tubes à essai jusqu’à 18eme tube en notantla température de la première goutte et la température pour chaque fraction prélevée en laissant environ 10ml dans la chauffe ballon.
· Il faut qu’on soit sure que le robinet d’eau est ouvert (pour la réfrigération)
· On mesure l’indice de réfraction des solutions dans les tubes n◦1, 6, 11 et 17.A l’aide d’un réfractomètre.
NB : on considère dans cet exemple que la température d’ébullitionde l’alcool A est inférieur à celle de l’alcool B.

Le graphe T=F(V)
On réalise le tableau suivant :

N◦de tube
Première goutte
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
Volume du distillat obtenu (ml)

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
Température (°C)
83
84
84.5
84.7
85
85. 5
86
87
88
89
90
91
92
92.3
92.4
93
93.593.6


Les indices de réfraction :
Fraction no1: 1.3698
Fraction no6 : 1.3700

Fraction no11: 1.3731

Fraction no17: 1.3809

Deffinition de la fraction molaire Xi d'un constituant:
Xi = ni/ntotal
ni : nombre de...
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