extraction de la théobromine

389 mots 2 pages
Liste du matériel :

●Ballon de 1 L
●Chauffe-ballon
●Réfrigérant à boule adapté
●Système de filtration sur büchner
●Cristallisoir pour bain de glace (+ glaçons)
●Ampoule à décanter
●Bécher de 1 L
●Papier pH ou pH mètre
●Chocolat noir le plus fort possible en cacao et le plus pur (sans noisette, etc.)
●Hydroxyde de sodium NaOH
●Acide chlorhydrique HCl(aq)
●Dichlorométhane CH2Cl2

Protocole :

Extraction :

On introduit dans un grand ballon (volume de 1 L minimum) environ
200 mL d'eau et un peu d’hydroxyde de sodium, ce ballon étant surmonté d'un réfrigérant.
Arrivé à l'ébullition, réduire un peu la température, tout en maintenant l'ébullition. Ajouter petit à petit des morceaux de chocolat noir.
Une mousse va se former, voilà pourquoi il faut utiliser un grand ballon.

On chauffe à reflux pendant une heure ou plus.
Le chauffage terminé, il faut recueillir le jus foncé et le filtrer sur un tamis ou un grillage pour éliminer les plus grosses impuretés. Le filtrer ensuite plus soigneusement sur Büchner monté sur fiole à vide.

Une fois le filtrat refroidi, procéder au lavage du filtrat avec 20 mL de dichlorométhane dans une ampoule à décanter. Ceci a pour but d'extraire du jus les autres molécules solubles dans le solvant, en laissant la théobromine insoluble.

On recueille la phase aqueuse nettoyée, qui contient donc la théobromine en solution. Lors de l'étape suivante, on va neutraliser la solution, ce qui va libérer la théobromine, celle-ci étant peu soluble dans les solutions neutres.
Pour empêcher qu'elle ne repasse en solution, il faut la refroidir : on place le ballon dans un bain d'eau glacée, la température doit descendre en dessous de 5°C.

On neutralise la solution pour libérer la théobromine en ajoutant petit à petit de l'acide chlorhydrique dilué jusqu'à ce que la solution arrive à neutralité (pH = 7, contrôler au moyen du papier pH ou d'un pH mètre).
Après neutralisation,

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