tp chimie

Pages: 5 (1146 mots) Publié le: 31 octobre 2014
Spcifique Sciences physiques et chimiques en laboratoireAnalyse physico-chimiques Parcours autour de lanalyse de leau TP n3 Dosage spectrophotomtrique Module Chimie et Dveloppement durable Objectifs Dosage des ions nitrates dans une eau pollue. Lexprience consiste doser les ions nitrates contenus dans une eau pollue en sappuyant sur les proprits oxydantes des ions nitrates en milieuacide et sur les proprits complexantes de lammoniaque. Pr requis notion de solvant, solut, dissolution dune espce ionique ou molculaire, concentration molaire, concentration massique, test de reconnaissance Techniques Montage reflux, dissolution, dilution, chelle de teinte, spectrophotomtrie, tracer et exploitation dune gamme dtalonnage. Matrielpar poste Montage reflux support lvateur, chauffeballon, ballon de 150mL ou 250mL, rfrigrant bulles, pige gaz ventuellement. Filtration sur bchner fiole vide, bchner, papier filtre Dissolution fiole jauge de 50 mL 2 burettes 6 tube essais support Spectrophotomtre et cuve pour le Spectrophotomtre. Produitspar groupe Solution inconnue1 de KNO3 1,6.10-4 mol/L Solution inconnue2 de KNO3 4,8.10-3 mol /L Solution dammoniaque 20 en masse150mL Copeaux de cuivre 500 mg H2SO4 concentr 98 15 mL CuSO4, 5(H2O) 250 mg Eau distille Dure 2 sances de 2 heures Premire sance Protocole exprimental I- Rduction des ions nitrates en prsence de cuivre mtallique Dans un ballon de 150 mL, muni dun rfrigrant eau et surmonter dune garde contenant du sel de Mohr (pige NO2 g), introduire prcisment 20mL deau tudier inconnue, une masse de copeaux decuivre comprise entre 150mg et 200 mg et 5 mL dacide sulfurique concentre. Remarque on peut faire lexprience sans pige gaz mais sous la hotte. Le plus souvent les montages reflux sadaptent sur des ballons de 250mL, alors prenez un ballon de 250mL) Chauffer 80C pendant 1 heure. Un gaz roux peut se dgager. Filtrer le contenu du ballon sur bchner. Rincer le ballon avec deux fois 15 mL deau glace.Transvaser le contenu de la fiole vide dans un erlenmeyer de 250 mL et le placer dans un bain de glace. Remarque Faire la filtration uniquement si les copeaux de cuivre sont trs petits. Sinon, verser directement le contenu du ballon dans lerlenmeyer en retenant les copeaux de cuivre. Aprs refroidissement, introduire dans lerlenmeyer, sous la hotte et avec prcaution 25 mL dune solution dammoniaque20 en masse. Transfrer ensuite le tout dans une fiole jauge de 100mL et complter jusquau trait de jauge avec de leau distille. On appelle cette solution S eau. Ici on est forcment dans lapport car les lves ne peuvent pas deviner quil faut transformer les nitrates. A partir de l on peut laisser les lves proposer des pistes pour dterminer la concentration en cuivre (voir fin du doc) II- Dosagespectrophotomtrique Dosage du complexe cuivre ammoniaque dans la solution Seau par spectrophotomtrie, en utilisant une courbe dtalonnage. A- Prparation de la gamme talon (pendant lheure de chauffage dcrite ci-dessus) On dispose dune solution dammoniaque concentre appele S (20 en masse) Prparation de la solution So dissoudre dans une fiole jauge de 50 mL, grce la solution S, une masse mesureprcisment denviron 250mg de sulfate de cuivre (II) penta hydrat. Complter jusquau trait de jauge avec la solution S. Ralisation la gamme talon Prparation les solutions dilues S1, S2, S3, S4 Il peut tre intressant de laisser les lves en autonomie sans contrainte de matriel pour prparer la gamme talon. SolutionS1S2S3S4Volume de So ( mL)7.55.02.51,0Volume de solution S ( mL)Quantit suffisante pour 10mL desolution totale Mesurer labsorbance des solutions S4, S3, S2, S1,So et S eau. Il faut prendre le temps dexpliquer le fonctionnement du spectrophotomtre. Raliser tous les essais avec la mme cuve. Donc on commence toujours par la solution la moins concentre. Attention, il ne faut pas oublier de faire le blanc, et avec quelle solution Avec la solution dammoniaque 20 en masse. B- Courbe dtalonnage...
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