Résultats et commentaires

Cette manipulation est fortement inspirée d'un protocle décrit par Edward G.Neeland de l'Okanagan University College, et publié sur le site de cet établissement. Le document original ne semble toutefois plus exister. La manipulation telle qu'elle est décrite peut être effectuée sur les 2h d'un TP de spécialité (même avec 12 groupes ! ). La caféine brute obtenue a un point de fusion satisfaisant, mais est de couleur jaune-vert pâle avec une légère odeur d'herbes séches. Les impuretés probables sont de la chlorophylle et des tannins.
Il est à signaler que la plupart des protocoles d'extraction de la caféine y compris celui de E.G.Neeland préconisent un passage en milieu basique pour éliminer les tannins. Initialement on lavait donc la solution de dichlorométhane à la soude puis à l'eau, mais cela ne semblait pas entraîner une amélioration notable au niveau des points de fusion observés, tout en allongeant de manière critique la durée de la manipulation : on a donc supprimé cette étape. On pourrait envisager une purification par recristallisation : les protocoles généralement conseillés sont la mise en solution à chaud dans le propan-2-ol (ou l'acétone), suivie d'un refroidissement et de l'ajout d'une petite quantité de cyclohexane ou d'éther de pétrole entraînant la cristallisation de la caféine, mais nous ne les avons pas testés. Comme souvent avec le dichlorométhane on est confronté à la formation d'émulsions, il est donc important d'insister pour que l'agitation de l'ampoule soit, exceptionnellement pour ce TP, modérée... La technique décrite dans le protocole pour briser les émulsions donne de bons résultats. Initialement on a tenté d'appliquer cette méthode à du café, comme suggéré par E.G.Neeland, avec l'idée qu'on devrait obtenir plus de caféine. Mais le robusta d'entrée de gamme utilisé s'est avéré former, avec le dichlorométhane, une émulsion comparable à une mayonnaise et d'une exceptionnelle stabilité