Tp cx - cristal tournant
Le but de ce TP est de déterminer les paramètres de mailles et le ou les groupes d’espaces possibles, après indexation des tâches de Bragg obtenue sur un film.
I – Protocole expérimental :
1°) Echantillon étudié : Nous utiliserons un monocristal afin d’étudier un seul réseau réciproque. L’échantillon choisi est un monocristal de KMnO4 qui cristallise dans le système orthorhombique sous forme d’aiguilles de direction d’allongement suivant le paramètre b.
2°) Principe de fonctionnement : a) Source de Rayons X : Pour obtenir des un rayonnement X, on chauffe par effet Joule un filament, appelé cathode, ce qui a pour effet d’arracher des électrons. Ces électrons sont accélérés par la haute tension et arrivent sur l’anti-cathode, et sont alors fortement décélérés. En passant d’un état excité à un état plus stable, les électrons émettent des rayons X, selon la relation :
Avec : E : énergie du photon X h : constante de Planck : fréquence du photon e : charge de l’électron V : tension appliquée Cette méthode de production des rayons X est appelée « Tube de rayons X » car la cathode et l’anticathode sont reliées sous vide par un tube. Dans notre expérience, l’anticathode est au fer λKβ définit par plusieurs raies : λKβ = 1,7565 Å λKα1 = 1,9360 Å λKα2 = 1,9399 Å
De plus la haute tension utilisée est de 35 kV, afin d’obtenir des RX intenses et des tâches de diffusion visibles. b) Appareillage : Voici un schéma du montage réalisé pour mener à bien l’expérience :
Film Cristal Source RX Collimateur
Filtre Moteur et tête goniométrique
Figure 1 : Schéma du montage
Puits
A la sortie de la source de rayons X, on place un filtre afin d’obtenir un faisceau monochromatique, avec une longueur d’onde particulière que l’on choisit. Le but étant d’obtenir la raie de plus grande intensité, d’où le choix de la raie α, et donc du filtre en Manganèse qui permet d’absorber les raies Kβ et de diffuser les raies Kα. Le collimateur permet d’obtenir un