Tp cx - cristal tournant

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  • Publié le : 30 décembre 2010
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Cristal tournant

Le but de ce TP est de déterminer les paramètres de mailles et le ou les groupes d’espaces possibles, après indexation des tâches de Bragg obtenue sur un film.

I – Protocole expérimental :
1°) Echantillon étudié : Nous utiliserons un monocristal afin d’étudier un seul réseau réciproque. L’échantillon choisi est un monocristal de KMnO4 qui cristallise dans le systèmeorthorhombique sous forme d’aiguilles de direction d’allongement suivant le paramètre b.

2°) Principe de fonctionnement : a) Source de Rayons X : Pour obtenir des un rayonnement X, on chauffe par effet Joule un filament, appelé cathode, ce qui a pour effet d’arracher des électrons. Ces électrons sont accélérés par la haute tension et arrivent sur l’anti-cathode, et sont alors fortement décélérés.En passant d’un état excité à un état plus stable, les électrons émettent des rayons X, selon la relation :

Avec : E : énergie du photon X h : constante de Planck : fréquence du photon e : charge de l’électron V : tension appliquée Cette méthode de production des rayons X est appelée « Tube de rayons X » car la cathode et l’anticathode sont reliées sous vide par un tube. Dans notre expérience,l’anticathode est au fer λKβ définit par plusieurs raies : λKβ = 1,7565 Å λKα1 = 1,9360 Å λKα2 = 1,9399 Å

De plus la haute tension utilisée est de 35 kV, afin d’obtenir des RX intenses et des tâches de diffusion visibles. b) Appareillage : Voici un schéma du montage réalisé pour mener à bien l’expérience :
Film Cristal Source RX Collimateur

Filtre Moteur et tête goniométrique
Figure 1 :Schéma du montage

Puits

A la sortie de la source de rayons X, on place un filtre afin d’obtenir un faisceau monochromatique, avec une longueur d’onde particulière que l’on choisit. Le but étant d’obtenir la raie de plus grande intensité, d’où le choix de la raie α, et donc du filtre en Manganèse qui permet d’absorber les raies Kβ et de diffuser les raies Kα. Le collimateur permet d’obtenirun faisceau de rayons X parallèles et de taille plus petit. Notre collimateur dispose d’un diamètre de 0.7 mm. Le montage intègre ensuite un moteur, pour la rotation du cristal, et une tête goniométrique afin de bien régler la position du cristal de façon à ce qu’il soit toujours en face du faisceau de rayons X (malgré la rotation sur lui-même). Grâce au moteur, le cristal va tourner sur luimêmeautour de l’axe b, ce qui va nous permettre d’observer toutes les diffractions du cristal. Remarque : avec un monocristal, on obtient une seule diffraction, et donc un seul motif de tâches sur le film. Les rayons X arrivent ensuite sur le film, qui sera révélé plus tard pour observer le réseau réciproque. Au cas où certains rayons X traverseraient le film, un puits en plomb est placé en fin demontage pour recueillir les derniers rayons.

II – Expérience et analyses des résultats :

1) Détermination de b : On sait que :

Avec :

my

2

1

On obtient donc Remarques : La relation de b s’obtient grâce au théorème de Thalès D est la distance entre l’échantillon et le film H est mesuré grâce à l’abaque de Bernal, et correspond à la distance entre 2 plans du réseau réciproque2) Indexation : La figure 2 est un calque du film obtenu lors d’une expérience de cristal tournant. Après avoir indexé les strates, nous allons maintenant chercher à indexer chaque tâche. La strate équatoriale, qui est une droite, comprend toutes les tâches [H 0 L]. Calculons a* et c* afin de construire le plan du réseau réciproque selon b sur du papier millimétré : Le réseau réciproque esttracé sur papier millimétré (figure 3) tandis que la sphère d’Ewald est tracée sur un calque (figure 4). Il ne reste maintenant plus qu’à superposer le point A de la sphère d’Ewald et l’origine du réseau réciproque. En faisant tourner la sphère autour de A, on peut indexer chaque intersection entre la sphère et un nœud du réseau réciproque. A 5 cm du point O de la sphère, on trace une droite d1...
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