Tp chimie

Pages: 6 (1305 mots) Publié le: 30 janvier 2011
T.P. de Chimie n°2 : Extraction du citral et du limonène
des écorces d’orange et de citron

Objectifs :
➢ Connaître le nom des éléments qui constituent un montage expérimental et le commenter ;
➢ Réaliser une extraction liquide-liquide ;
➢ Réinvestir dans une manipulation, les notions de solubilité, miscibilité et de densité.

On appelle huiles essentiellesle mélange d’espèces chimiques souvent odorantes que l’on peut extraire des végétaux.
On se propose d’extraire au cours de cette séance, les huiles essentielles des zestes d’orange et de citron et de caractériser deux de leurs composants éventuels (limonène et citral) par chromatographie sur couche mince (C.C.M.) Les formules chimiques de ces deux composants sont les suivantes :
Limonène :[pic] Citral : [pic]

A- Préparation de la macération

Protocole expérimental

Avant votre arrivée, les opérations suivantes ont été réalisées :
- Laver une orange ou un citron pour éliminer les produits de traitement et de conservation ;
- Prélever avec un couteau, le zeste extérieur, sans conserver la peau blanche sous-jacente ;
- Découper le zeste en petit morceau etle placer dans le 150 mL d’eau tiède ;
- Laisser macérer quelques minutes puis broyer au mixeur et verser dans un ballon de 250 mL.
• Question : Quel est le rôle de la macération ?

B- Hydrodistillation des zestes d’orange ou de citron

• Protocole expérimental :
- Vérifier que les différentes parties du montage sont bien emboîtées et bien fixées.
- Ajuster le thermomètre defaçon à suivre la température des vapeurs entrant dans le réfrigérant.
- Faire circuler l’eau froide dans le réfrigérant.
- Mettre en route le chauffage. Surveiller l’ébullition de la décoction.
- Interrompre le chauffage lorsque le volume de distillat est d’environ 30 mL.
- Baisser alors l’élévateur (boy) et éteindre le robinet d’eau froide au bout de quelques minutes.
•Questions :
1) Légender le schéma du dispositif en utilisant les termes ballon, élévateur, chauffe ballon, fixation, thermomètre, réfrigérant de Liebig, éprouvette, distillat. Lui donner un titre.
2) Noter la température des vapeurs qui circulent. Qu’en conclure ?
3) Quel est le rôle du réfrigérant ? Indiquer le sens de circulation de l’eau.
4) Qu’observe-t-on dans l’éprouvette (faire unschéma) ? Préciser la nature de chacune des phases.
5) Résumer de façon simple le principe de l’hydrodistillation.
6) Au bureau, on a réalisé un entraînement à la vapeur des huiles essentielles des fleurs de lavande. Le principe est-il le même ? Quelle est la différence dans le dispositif ?

C- Le relargage

• Protocole expérimental
- Verser le contenu de l’éprouvette dans un erlenmeyer de100 mL. La rincer avec un peu d’eau.
- Prélever 1 à 2 mL de la phase aqueuse dans l’erlenmeyer et les mettre dans un tube à essais n°1.
- Ajouter 3 à 4 spatules de sel dans l’erlenmeyer et agiter. Ajouter du sel jusqu’à saturation.
- Prélever à nouveau 2 mL de la phase aqueuse et les introduire dans un tube à essais n°2.
• Questions :
1) Sentir ces deux tubes à essais. Queconstatez-vous ?
2) Quel est le rôle de l’ajout de sel à la phase aqueuse ?
3) A l’aide des données, déterminer l’autre rôle de cette étape appelée relargage.

D- Extraction par solvant ou extraction liquide-liquide

• But
Il reste toujours une partie des huiles essentielles dans l’eau. Par ailleurs, récupérer le faible volume d’huiles essentielles surnageant à la surface de l’eau etdifficile. Aussi, on utilise un autre solvant pour les extraire de la phase aqueuse : ce procédé s’appelle extraction par solvant.
• Protocole expérimental
- Disposer un bêcher sous une ampoule à décanter et s’assurer qu’elle est bien fermée.
- Introduire le mélange obtenu précédemment dans l’ampoule à décanter.
- Ajouter 5 mL environ de cyclohexane dans l’ampoule à décanter. Refermer...
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