Analyse de pesticides dans l'alimentation

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2009-2010

Analyse de pesticides dans l'alimentation Le thiabendazole dans les fruits

Introduction : Les Pesticides
• Les pesticides utilisés pour :
– détruire les mauvaises herbes – protéger les végétaux contre les organismes nuisibles – assurer la bonne conservation des produits végétaux

• Répartis en grandes familles chimiques :

- les organochlorés
- les organophosphorés - lespyréthrinoïdes - les carbamates

• Effets néfastes sur la santé ?

www.infos-pesticides.org

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Introduction : le thiabendazole (TBZ)
• • • • • • Fongicide de la famille des benzimidazoles Contrôler la moisissure et la pourriture des fruits et des légumes L’un des fongicides les plus utilisés au monde Présent dans les agrumes, les pommes, les poires et les bananes choix de la matriced’étude : les fruits Toxique et écotoxique LMR (Limite Maximale de Résidus): 5 µg/g (législation européenne)

2-(4-Thiazolyl)benzimidazole
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Introduction : le cycle de vie
5 étapes • • • • • Production Transport Stockage Utilisation Recyclage

4 www.cg66.fr/environnement/pesticides/danger.html

Plan
I . Méthode chromatographique: LC/TOF-MS avec APPI II . Méthode électrophorétique: CEcouplée à MS-ESI III . Méthode immunologique: ELISA IV . Comparaisons des trois méthodes V . Méthodes sélectionnées et conclusion

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I . LC/TOF-MS avec APPI II. Electrophorèse capillaire MS-ESI III. Méthode immunologique: ELISA

LC/TOF-MS avec APPI
Méthode d’extraction • • Agrumes hachés et homogénéisés Extraction de TBZ par l'éther éthylique car Hydrophobe Par structure cyclique • • • • etpolaire

IV. Comparaison des méthodes V. Méthode sélectionnée

par fonction amine

Phases organique/aqueuse séparées par centrifugation Phase organique lavée Ether évaporé Volume résidu complété avec méthanol

Rapid determination of five post-harvest fungicides and metabolite in citrus fruits by liquid chromatography/time-offlight mass spectrometry with atmospheric pressure photoionization 6N. Yoshioka et al., Food Control, 2010, 21, 212-216

I . LC/TOF-MS avec APPI

Méthode de séparation: HPLC Colonne Inertsil ODS-3 en silice pure polaire TBZ retenu par sa fonction amine

II. Electrophorèse capillaire MS-ESI III. Méthode immunologique: ELISA IV. Comparaison des méthodes V. Méthode sélectionnée

Phase mobile relativement polaire : mélange CH3OH/H2O Méthode d'analyseVaporisation de l’échantillon Ionisation de la molécule Accélération des ions Détection des ions

APPI Ionisation de composés peu polaires Photons à 10 eV émis par une lampe composés ionisés si IE< 10 eV TBZ analysé en mode ion négatif

TOF-MS Ions accélérés par une tension connue V Ions de même charge: Ec = z e V Vitesse ion dépend de m/z: m/z mesurable à partir du temps de vol 7

I . LC/TOF-MSavec APPI II. Electrophorèse capillaire MS-ESI III. Méthode immunologique: ELISA IV. Comparaison des méthodes

Résultats

V. Méthode sélectionnée

Type de composés analysés: peu polaires (APPI adapté à TBZ) Temps de procédure totale: 1h30/2h Limite de détection : 2.10-3 g/g Incertitude sur la mesure de l’aire des pics : 2.2%-5.4% Précision sur mesure de masses : - Masse calculée de C10H6N3S de200.0282 - Intégration pic analyte et quantification sur gamme 200.02-200.04 Peu d’effets de matrice

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I . LC/TOF-MS avec APPI II. Electrophorèse capillaire MS-ESI

Electrophorèse capillaire couplée à MS-ESI
Méthode d'extraction • Fruits hachés et homogénéisés • Mélange avec méthanol et eau, homogénéisation • Filtrage + lavage

III. Méthode immunologique: ELISA IV. Comparaison desméthodes V. Méthode sélectionnée

• Extraction en phase solide : colonne de silice greffée (apolaire), élution dichlorométhane • Produit d’élution évaporé sous azote • Re-dissolution dans la solution tampon, homogénéisation

Analysis of thiabendazole and procymidone in fruits and vegetables by capillary electrophoresis–electrospray mass spectrometry 9 R. Rodriguez, Y. Pico, G. Font, J....
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