I.N.S.A. de ROUEN
Laboratoire de Chimie Analytique
U.V. ANA 1

CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
MISE AU POINT D'UN SYSTEME CHROMATOGRAPHIQUE

Le travail proposé a pour but la mise au point d'un système chromatographique permettant l'étude de la pureté d'échantillons de cyclohexane de différentes provenances, pouvant contenir du benzène.
On cherchera donc à optimiser les conditions de la séparation benzène - cyclohexane.
?) PRINCIPE THEORIQUE

Schéma d’un chromatographe en phase gazeuse

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La chromatographie en phase gazeuse est une méthode d'analyse physico-chimique. On sépare les constituants d'un mélange (les solutés) par entraînement au moyen d'une phase mobile (gaz vecteur) le long d'une phase stationnaire (liquide (plutôt gomme) fixée sur de la silice), grâce à la répartition sélective des solutés entre ces deux phases. Chaque soluté est donc soumis à une force de rétention (exercée par la phase stationnaire) et une force de mobilité (due à la phase mobile).
En pratique, on s’intéresse ici à des composés volatiles non thermosensibles. Ils sont injectés (à l’aide d’une micro seringue) dans une chambre d’injection chauffée bien au dessus de la température d’ébullition des composés du mélange. Après cette volatilisation rapide des produits, ils sont poussés par le gaz vecteur (ici de l’Hélium) vers la colonne analytique. Selon leur affinité respective avec la phase stationnaire, ils avanceront plus ou moins vite. A la sortie de la colonne on détecte les produits à l’aide d’un catharomètre qui
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renvoie une tension (ou courant) proportionnelle à la quantité de produits qui passe. Le signal obtenu est traité par un intégrateur. Celui-ci trace l’évolution de ce signal au cours du temps. On obtient alors un chromatogramme. Les produits bien séparés sortent idéalement sous la forme d’une gaussienne.

Le premier pic dans notre cas sera le pic de l’air, l’air n’étant pas retenu par la phase stationnaire cela correspond au temps mort