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T.A.S.S.

2BIO

23/5/2011

Partiel n° 2 Techniques d’Analyses Spectrale & Séparative
(4h00)

Documents non autorisés - Calculatrice autorisée Justifier les calculs Séparer calcul littéral et numérique Technique d’analyse spectrale Questions de cours : (5,5 points) 1) Indiquez parmi les absorptions suivantes dues à des liaisons CC celles qui sont associées aux alcanes, alcènes, alcynes ethydrocarbures aromatiques : 2220 (1), 1650 (2), 1600 1500 et 1450 (3) cm-1, aucune (4). 2) A quelle liaison peut-on attribuer une bande intense vers 1710-1730 cm-1 ? Généralement le spectre présente également une bande faible vers 3400 cm-1, à quoi peut-on attribuer cette bande ? Le modèle classique permet-il de prévoir l’apparition de cette bande ? 3) La molécule de CO2 est une molécule linéaireet symétrique à l’équilibre. Combien de modes de vibration possède en principe cette molécule ? On n’observe qu’une bande spectrale pour les deux modes de vibration d’élongation : pourquoi ? 4) Pour fonctionner, la spectrophotométrie d’absorption atomique (SAA) de flamme repose sur différents éléments : - a - Quelle est la fonction d’un atomiseur de flamme ? - b - À quoi sert le brûleur ? 5) Laflamme est caractérisée par trois zones. - a - Que se passe-t-il dans la zone de combustion primaire ? - b - Que se passe-t-il dans la région interzonale ? - c - Que se passe-t-il dans la zone de combustion secondaire ?

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Exercice 1 : Suivi d’une synthèse organique par spectroscopie IR (9,5 points) Unedes voies permettant d’obtenir les alcools, est représentée par l’hydroboration des alcènes qui permet d’obtenir des alkylboranes. Cette première étape est ensuite suivie d’une seconde étape permettant d’obtenir finalement un alcool par oxydation des alkylboranes, en milieu basique. Nous allons nous intéresser à la réaction dont le bilan global indiqué ci-dessous :

1/ Comment s’assurer que leproduit obtenu est bien un alcool ? Indiquer le nom du réactif principal présentant une double liaison, ainsi que celui du produit obtenu présentant un groupement OH. 2/ L’analyse IR permet d’effectuer le suivi de la synthèse. Les spectres obtenus pour le réactif et pour le produit sont fournis en annexe. En pratique, les échantillons sont sous forme de liquides purs. - a - Indiquer les manipulationspratiques a effectués pour placer l’échantillon dans un spectrophotomètre IRTF. Quelles précautions faut-il employées ? - b - Que veut dire IRTF ? Indiquer les principaux avantages et inconvénients de ce type d’appareillage. - c - On dispose d’un spectrophotomètre monofaisceau IRTF GX2000 de chez PerkinElmer. Sur le schéma simplifié d’un spectrophotomètre IRTF (en annexe 1), à rendre avec lacopie, indiquer ce que représente chaque numéro entouré. - d - Pour mener à bien l’obtention d’un spectre IR sur ce type de machine, on effectue au préalable, un background sur l’air, puis on fait une mesure sur les fenêtres KBr à vide. Quel est l’intérêt de cette manipulation ? 3/ Les spectres sont présentés en annexe 2, à rendre avec la copie. Attribuer chaque spectre au réactif et produit deréaction. Analyser les bandes de vibration d’élongation IR de chacun des deux spectres en coloriant celles-ci. 4/ D’après la table IR, une liaison C-O vibre à un nombre d’onde moyen de 1250 cm-1, et une liaison C=C vibre à un nombre d’onde moyen de 2175 cm-1. Déterminer les constantes de force de liaison correspondantes. La réaction étudiée ici diminue la multiplicité de la liaison principale, est-ceconcordant avec les résultats obtenus pour les constantes de force de liaison ? Données : c = 3,00.108 m.s-1 ; NA = 6,02.1023 mol-1 ; M(C) = 12,0 g.mol-1, et M(O) = 16,0 g.mol-1. ETSL, 95 rue du Dessous des Berges, 75 013 PARIS 2/10

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Exercice 2 : Spectroscopie de...
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