Analyse par Chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC/MS) d'huiles essentielles
Dubois Lucie - Pourquet Virginie Master 2 Professionnel "Chimie Analytique et Instrumentation"
Objectifs
Les huiles essentielles sont très utilisées dans l’industrie des cosmétiques ou de la parfumerie. Deux huiles essentielles issues du citron et de la mandarine sont analysées par GC-MS. - Analyse qualitative des arômes contenus dans ces huiles - Analyse quantitative par étalonnage externe de l’arôme prédominant dans les agrumes: le limonène

Promotion 2006

Démarche expérimentale
Préparation de l’échantillon d’huiles essentielles : Peser environ 30 mg d’huiles essentielles (≈ 1 goutte)
1 → 10mL

Solution mère 6 mg/mL

5mL Hexane

Solution diluée 1/10

Principe du couplage GC-EI-MS GC- EI-

Gamme d’étalonnage utilisée : à partir d’une solution mère de limonène à 1000 μg/ml 200, 300, 400, 500 et 600 μg/ml dans l’hexane

Paramètres GC-MS :
Four

Principe du couplage GC-EI-MS
SPECTROMETRIE DE MASSE SPECTOMETRIE DE MASSE
GC

Température d’injection Température de l’interface Température initiale Montée en température Température finale Colonne

250°C 250°C 70°C 20°C/min 250°C

Caractéristiques : Elite 5MS 30mx0.25mmx0.25μm (95%diméthyl / 5%phénylpolysiloxane) Gaz vecteur : hélium Débit : 1 ml/min Split : 20 Spectromètre de masse Scan m/z : 30 à 350 Délai d’allumage du filament : 3min Energie de collision : 70 eV Volume d’injection : 1 µL

source électronique

Figure 1: Schéma de montage d’un appareil GC-EI-MS

La CPG permet de séparer des mélanges de composés volatiles ou susceptibles d’être vaporisés par suite d’équilibres entre une phase gazeuse mobile et une phase stationnaire. Analyse qualitative Chromatographie en phase gazeuse: 3 parties - L’injecteur : L’échantillon est introduit avec une microseringue, à travers un septum en élastomère, dans la chambre de vaporisation. L’injecteur a une double fonction : il porte