stage bts chimie

Pages: 5 (1248 mots) Publié le: 2 juillet 2014
DCO (Demande Chimique en Oxygène)

Pour estimer la quantité d'oxygène nécessaire à un échantillon donné pour être oxyder, la méthode normalisée prévoit l’ajout de dichromate de potassium pour permettre l'oxydation de toutes les matières organiques ou minérales susceptibles de l'être. Cette réaction s'effectue en milieu acide et le mélange est porté à ébullition en présence d'un catalyseur. Al'issue de cette réaction, il suffit de titrer le dichromate restant en solution et d'estimer, par différence, la quantité d'oxygène demandée par la réaction.
Ce titrage est réalisé en réduisant le dichromate restant par une solution de sel de Mohr [FeSO4, (NH4)2SO4, 6H2O]. La ferroïne, indicateur colore, vire du bleu au rouge lorsque cette réaction est complète.
La DCO d'une eau brute d'entréede station est beaucoup plus élevée que celle de l'échantillon d'eau de sortie de station et donc plus difficile à prévoir. La méthode normalisée est valable pour des DCO de 50 à 700mg/L, il y a donc un risque que la dose de dichromate de potassium mise dans l'échantillon d'eau d'entrée de station soit trop faible et que celle-ci soit entièrement réduite par l'échantillon. Sans une partexcédentaire de dichromate en fin de réaction, la mesure est impossible.

Manipulation :
On prépare une éprouvette contenant de l’eau distillée avec les réactifs, qui nous servira de blanc, et une autre éprouvette avec une solution témoin dont nous connaissons la DCO. Ce dernier va nous permettre de valider la manipulation faite. Dans d’autre éprouvette, on introduit la prise d’essai de l’eau que l’onveut tester. Il faudra peut-être la dilué si l’on présume que la valeur dépasse les valeurs normalisées. Les prises d’essais sont toutes de 10mL.
Ensuite on introduit les réactifs avec le volume précis demander dans la méthode normalisée, c’est-à-dire 5mL de dichromate de potassium, et 15mL d'acide sulfurique sulfate d'argent. Il faut penser a ajouter les quelques billes de verres qui vont servirde régulatrice de l’ébullition, il faut les ajouter avant l’ajout d’acide sulfurique sulfate d’argent.

Une fois les éprouvettes préparés, il faut rajouter les réfrigérants pour éviter tout danger de projection, les porter à ébullitions pendant 2h dans un chauffage à reflux. Une fois la phase de chauffage finit, il faut laisser refroidir puis nettoyer les réfrigérants avec 75mL d’eau distilléepour enlever les traces de réactifs. Il faut ensuite rajouter une dizaine de goutte de ferroïne, puis titrer l’excédent de dichromate de potassium par une solution de sel de Mohr que l’on aura étalonné avant. Le virage est noté par le changement de couleur de la solution qui passe du bleu-vert au brun-rouge.


Titrage du sel de Mohr :

On introduit le sel de Mohr dans une burette, et onplace dans un becher une solution de Cr2O7 avec un volume de 5mL, puis 95mL de H2So4 avec quelques gouttes de ferroïne. On titre jusqu’au virage de couleur.
Azote totale (Kjeldal)
L’azote total Kjeldahl (NTK) est une appellation qui désigne la somme de l’azote ammoniacal et de l’azote organique. L’azote qui se retrouve sous forme oxydée, tel que les nitrites ou les nitrates par exemple, n’est pasmesuré par cette technique.
Les composés azotés mesurés par cette méthode proviennent principalement de la dégradation bactérienne des composés organiques provenant de l’azote. L’industrie alimentaire, certaines industries de traitement des viandes non comestibles, les procédés de nettoyages industriels et l’épandage d’engrais sont aussi des sources importantes d’azote dans l’environnement.Cette méthode permet de mesurer des grandeurs chimiques d’azote total Kjeldahl de 1,3 mg/l N à 20 mg/l N, dans les eaux de surface, les eaux souterraines, les eaux usées domestiques et industrielles.


Principe :
Lors d’une première étape de digestion, l’azote organique et l’ammoniac sont transformés en sulfate d’ammonium à l’aide d’acide sulfurique (H2SO4), de sulfate de potassium...
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