Guerre froide

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  • Publié le : 10 octobre 2010
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CINETIQUE DE L'OXYDATION DES IONS IODURE

MATÉRIELS ET LOGICIELS:

Spectrophotomètre PHARMACIA Novaspec II ou colorimètre Eurosmart avec système d'acquisition (Fastlab, Cassy, PCmes2 ou 3, Expert, SMF10, Candibus, Candiplus…)
Logiciel EVENEMENT

La réaction chimique (cf bup mai 1994)

Réaction de l'oxydation de l'ion iodure par l'eau oxygénée en phase aqueuse:3I- + H2O2 + 2 H+ 2 H2O + I3-

L'avancement de la réaction est suivi grâce à la variation de l'absorbance de la solution qui est directement proportionnelle à la concentration de I3-

A partir du mécanisme de réaction suivant:

H2O2 + I- IOH + OH- (k1) (1)H2O2 + H+ H3O2+ (K) (1)

H3O2+ + I- IOH + H2O (k2) (2)

I- + IOH I2 + OH-

I2 + I- I3-

Les étapes 1 et 2 étant cinétiquement déterminantes on déduit:[pic]

Principe de l'étude expérimentale

Si on opère avec un excès d'ions H+ et I- par rapport à H2O2, les concentrations [H+] et [I-] restant pratiquement constantes la loi de vitesse est du premier ordre:

[pic]

A partir d'une étude spectrophotométrique cette relation peut se traduire par:

[pic]
où A est l'absorbance de la solution à l'instant t et [pic] l'absorbance de lasolution à la fin de la réaction.

Conditions expérimentales

Réactifs utilisés:
- acide chlorhydrique à 1 mol L-1
- iodure de potassium à 0,1 mol L-1
- eau oxygénée à 0,004 mol L-1
L'ion produit au cours de la réaction présente une bande d'absorption dans l'ultraviolet-bleu avec un maximum vers 350 nm, les réactifs utilisés n'absorbant pas la lumière dans cette bande le spectrophotomètre seracalibré à 380 nm afin d'éviter la saturation lors de la mesure. (le colorimètre sera calibré sur le bleu 470 nm)
Les mélanges seront réalisés directement dans la cuve spectrophotométrique à l'aide de pipettes de précision (ou avec des petites seringues graduées). L'eau oxygénée sera introduite au dernier moment dans la cuve, en effectuant l'injection vigoureusement afin d'assurerl'homogénéisation immédiate de la solution et de pouvoir commencer les mesures instantanément.
Volume d'iodure: 1,5 cm3
Volume d'acide: de 0 à 2 cm3
Volume d'eau oxygénée: 0,2 cm3
(le volume total est rajusté à 3,5 cm3 avec de l'eau distillée)

N B : Les utilisateurs du spectrophotomètre NOVAS PEC Il (RS232) se reporteront à l'annexe en fin de fiche pour les paramétrages spécifiques du logiciel et del'appareil à la mise sous tension.

Réglage spécifique du spectrophotomètre NOVASPEC II

Sélection de la longueur d'onde des mesures et mesure de la "référence de blanc" du spectrophotomètre

Placer une cuve contenant 1,5 cm3 d'iodure et 2 cm3 d'acide à l'intérieur du spectrophotomètre.
- Activer la commande Test de l'interface du menu Expérience
- Dans la boîte de dialogue Tests / réglagedu Novaspec II
- Saisir la valeur de la longueur d'onde, 380, dans la zone de saisie concernée
- Cliquer sur le bouton Sélectionne
- Cliquer sur le bouton Réglage
- Dans la nouvelle boîte de dialogue Réglages du Novaspec II
- sélectionner le choix à 380 nm
- Activer le bouton Créer Ref
- Fermer la boîte de dialogue par OK
- Fermer la première boîte de dialogue parOK.

Réglage spécifique du colorimètre Eurosmart

Mesure de la "référence de blanc" du Colorimètre, création d'un capteur de transmittance

Placer une cuve contenant 1,5 cm3 d'iodure et 2 cm3 d'acide à l'intérieur du colorimétre.
- Activer la commande Test de l'interface du menu Expérience
- Dans la boîte de dialogue qui apparaît, noter la tension mesurée sur la voie du système...
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