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  • Publié le : 3 décembre 2010
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TS Spécialité Chimie
CHAP. II

SYNTHESE D’UNE ESPECE CHIMIQUE
Objectifs ¤ Savoir réaliser une synthèse et en connaître toutes les étapes du chauffage à reflux à la caractérisation. ¤ Savoir Définir et calculer le rendement d’une synthèse. ¤ Savoir reconnaître le groupe caractéristique amide.. I. But d’une synthèse Le but d’une synthèse est l’obtention d’une espèce chimique précise partransformations de réactifs. La synthèse d’un produit nécessite en général quatre étapes : - La synthèse au cours de laquelle a lieu une réaction chimique. - L’extraction ou isolement du produit synthétisé. - La purification du produit brut obtenu afin d’obtenir un produit pur. - La caractérisation du produit pur pour vérifier la réussite de la synthèse.

II. Les différentes étapes 1) La transformationLe montage utilisé est la plupart du temps le dispositif de chauffage à reflux.

2) Extraction a) Composé final liquide Les différentes techniques d’extractions sont : - La décantation : permet de séparer deux liquides non miscibles dont les densités sont différentes. - La distillation fractionnée : permet de séparer deux liquides miscibles dont les températures d’ébullition sontdifférentes. - l’extraction liquide-liquide : consiste à faire passer une espèce chimique d’un solvant A, dont elle est difficile à extraire à un solvant B, dont elle sera facilement isolable. Ces trois techniques s’accompagnent souvent de trois opérations permettant d’améliorer l’extraction : - Le relargage : ajout de sel dans la phase aqueuse pour augmenter sa densité de façon à rendre plus facile saséparation avec la phase organique. Le relargage permet aussi de diminuer la solubilité dans la phase aqueuse de l’espèce chimique qui nous intéresse et d’en faciliter l’extraction.

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- Le lavage : consiste à éliminer l’acidité du milieu réactionnel avec une solution de base telle que l’hydrogénocarbonate de sodium. On peut aussi faire des lavages à l’eau distillée. - Leséchage : consiste à éliminer d’un liquide toute l’eau qu’il peut contenir. Le séchage se réalise avec des solides anhydres tel que le sulfate de magnésium anhydre.

b) Composé final solide Pour obtenir le solide il faut d’abord procéder à sa cristallisation. - La cristallisation d’un solide consiste à obtenir des cristaux à partir d’une solution dans laquelle il est dissous. La technique la plussimple consiste à refroidir le mélange réactionnel car, en général, la solubilité d’une espèce chimique diminue si la température diminue. Puis il faut sécher le solide obtenu. - Le séchage consiste à éliminer les traces de liquide qu’il peut contenir. On récupère ensuite le solide par une filtration. Il en existe deux sortes : - Filtration par gravité - Filtration au Büchner ou filtration « sousvide »

3) Purification Un produit solide brut obtenu après extraction du milieu réactionnel contient souvent des impuretés. On utilisera la technique de recristallisation. - La recristallisation est une technique qui repose sur la différence de solubilité, dans le solvant de recristallisation, du produit à purifier et des impuretés qu’il contient. Principe Le montage est identique à celui duchauffage au reflux. Le solvant de recristallisation est choisi tel que le solide à purifier y est très soluble à chaud mais peu soluble à froid, tandis que les impuretés y sont solubles à froid. On ajoute le minimum de solvant de recristallisation pour que le produit brut se solubilise complètement à chaud. Il est ensuite préférable de laisser refroidir le milieu réactionnel à l'air puis dans un baind'eau froide et enfin dans un bain d'eau glacée, afin que le produit purifié cristallise lentement. La cristallisation du solide purifié peut être amorcée soit par choc thermique, soit en faisant crisser une baguette de verre contre les parois du ballon. Pour les impuretés contenues dans le solide brut, on distingue trois cas : - si les impuretés sont insolubles dans le solvant chaud, elles...
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