PG 6/B1

Session de 1985

TRAVAUX PRATIQUES D’ANALYSE
Durée totale : 6 h

Coef. total : 6
B MANIPULATION
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Durée :4 h Documents autorisés
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N.B.: La manipulation sera conduite en même temps que l’analyse qualitative minérale
(durée totale :4 h + 1 h = 5 h)
Analyse d’un ciment
Un ciment peut être obtenu par cuisson d’un mélange d’argile et de calcaire.
A la sortie du four, le ciment contient essentiellement de la chaux CaO et de la silice
SiO2, ainsi que de l’alumine Al2 O3 et un peu d’oxyde ferrique Fe2O3.
Des analyses régulières permettent de contrôler les proportions de ces divers constituants dans les ciments obtenus.
A cet effet, le ciment est d’abord solubilisé en milieu acide (chlorhydrique par exemple). Il reste un résidu solide, que l’on pèse : la silice. Les autres constituants sont dosés dans la solution obtenue.
Il s’agit donc de réaliser l’Analyse d’une solution (S) contenant du chlorure de calcium, du chlorure de fer III, et du chlorure d’aluminium.
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I-

Les ions calcium sont dosés par complexométrie, après étalonnage d’une solution d’EDTA disodique.
Les ions Fer III sont dosés par absorptiométrie.
Un dosage potentiométrique permet d’évaluer la quantité totale d’ions chlorures. On en déduira la concentration de la solution en aluminium.

Etalonnage de la solution d’EDTA disodique (environ 0,05 mol.dm-3)
1 .1. Préparation d’une solution étalon de nickel
(de concentration molaire voisine de 0,05 mol.dm-3).
Peser avec précaution une masse m (g) convenable de sulfate de nickel hexahydraté : NiSO4, 7 H2O (M = 280,87 g.mol-1)
Dissoudre quantitativement dans une fiole jaugée de 100cm3 et ajuster au trait de jauge. 1.2. Dosage de la solution d’EDTA disodique

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Session de 1985
Prise d’essai E0 = 10cm3 de solution étalon de nickel.
Ajouter de l’ammoniaque concentré jusqu’à formation du complexe ammoniacal de Ni2+(≈ 10 cm3).
Ensuite ajouter de l’indicateur Murexide à