Phase

        ORABONA Sophie  FINK Nicolas  BARTOLOMEI Anthony  L’​ HUILE ESSENTIELLE D’IMMORTELLE  « Helichrysum italicum »        ● INTRODUCTION    I/ PREPARATION D’UNE HUILE ESSENTIELLE    II/ METHODES D’ANALYSE    1. 2. 3. Chromatographie en Phase Gazeuse  RMN du Carbone 13  Méthodologie d’analyse    III/ COMPOSITION CHIMIQUE    1. 2. Immortelle de Corse  Immortelle de Toscane      IV/ DOMAINES D’APPLICATION    1. 2. Cosmétologie  Pharmacologie  ● CONCLUSION      ○ BIBLIOGRAPHIE 

1 CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE MISE AU POINT D'UN SYSTEME CHROMATOGRAPHIQUE Le travail proposé a pour but la mise au point d'un système chromatographique permettant l'étude de la pureté d'échantillons de cyclohexane de différentes provenances, pouvant contenir du benzène. On cherchera donc à optimiser les conditions de la séparation benzène - cyclohexane. ?) PRINCIPE THEORIQUE Schéma d’un chromatographe en phase gazeuse . La chromatographie en phase gazeuse est une méthode

partage liquide-phase greffée : - a - Indiquer quelle est la différence entre ces deux types de chromatographie. - b - La plupart des phases greffées sont préparés par réaction d’un organochlorosilane sur le groupement hydroxyle préalablement formés sur la surface de particules de silice. Compléter la réaction ci-dessous en la recopiant sur votre copie : - c - Indiquer quels sont les deux groupements R les plus fréquemment rencontrés en HPLC. - d - Quel est l’intérêt d’une phase greffée par rapport

Généralités Classification selon la nature des phases : – Chromatographie en phase gazeuse : φ mobile gazeuse - φ stationnaire liquide : chromato gaz / liquide - φ stationnaire solide : chromato gaz / solide – Chromatographie en phase liquide : φ mobile liquide - φ stationnaire liquide : chromato liquide / liquide – φ stationnaire solide : chromato liquide / solide Temps mort, temps de rétention : T0 : temps mort : temps entre l'injecteur et le détecteur TR : temps de rétention : caractéristique

Chromatographie sur couche-mince (CCM): La chromatographie sur couche mince est une technique de chromatographie couramment utilisée pour séparer des composants dans un but d'analyse. Elle comprend : une phase stationnaire et une phase mobile. Conception d'une CCM: ▪ On trace un trait horizontal (la ligne de base) à environ 1 cm du bas de la plaque de CCM. Les marques D, B et M représentent respectivement le produit de Départ, le Brut réactionnel et le point Mixte (un mélange de D et B)

Résolution Rs 5. Temps d'analyse Nef / tR 6. Elution linéaire 7. Perte de charge ∆P V. OPTIMISATION DES CONDITIONS D'UNE ANALYSE 1. Optimisation de la résolution 1) Action sur α 2) Action sur k' 3) Action sur l'efficacité 1. Influence de la vitesse de la phase mobile 2. Influence du diamètre des particules 3. Influence de la colonne (longueur et diamètre) 4. Influence de l'injection (position, volume, injecteur) 2. Optimisation du temps d'analyse 1) Optimisation de NeF/tR 2) Pression et temps d'analyse 3

avec les techniques de chromatographie en phase liquide à haute performance. Un soluté très soluble dans la phase fixe migrera lentement, ceci est due à la force de rétention. À l'inverse, un soluté peu soluble dans la phase fixe migrera plus vite, ceci est due à la force d'entrainement. Rapport frontal:RF =distance parcourue par le soluté/distance parcourue par le solvant Le rapport frontal se calcule entre 0 et 1 Le soluté qui est très soluble dans la phase fixe aura un RF très faible, à l'inverse

HPLC-08 SOMMAIRE I- INTRODUCTION II- PRINCIPE DE BASE DE LA CHROMATOGRAPHIE III- APPEREILLAGE 1) Réservoir de phase mobile et le traitement du solvant 2) Système de pompage 3) Dispositif d'injection de l'échantillon 4) Colonnes 5) Détecteurs a) Détecteur UV-Visible b) Détecteur spectrofluométrique c) Détecteur réfractométrique IV- PHASE MOBILE ET PHASE STATIONNAIRE 1) Phase mobile 2) Phase stationnaire V - LES DIFFERENTES METHODES CHROMATOGRPHIQUES a) Chromatographie d’adsorption b) Chromatographie

D’ERREURS sur les symboles Pe  APPLICATION (exemples)  2M  1  6 EB Q   log 2 M  2 M N M  1 0   ASK Amplitude Shift Keying   log 2 M BPSK Binary Phase Shift Keying 1 bit/s/Hz  2EB Pe  Q  N0 DPSK Differentially coherent PSK 1 bit/s/Hz 1  Peb  e N0 2 EUTELTRACS INMARSAT-C APK Amplitude and Phase shift Keying   log 2 M  E 2M  1  6 Pe  Q  B  log 2 M  2 M N M  1 0   TV numérique américaine (8VSB) V29 Quaternary PSK 2 bits/s/Hz  E  Pesymb 

[i] Chromatographie en phase gazeuse Historique En 1952, A.J.P Martin et A.T. James annoncèrent la naissance de la chromatographie en phase gazeuse. Cette technique a vécu son âge d'or entre 1955 et 1960, avec l'invention des colonnes capillaires par M.J.E. Golay (1957), du détecteur à ionisation à argon (1958), suivi du détecteur à ionisation de flamme (1958) et du détecteur à capture d'électrons (1960). Dès les années 1960, les progrès se sont orientés sur l'instrumentation et ont permis