Büchner

Préparation de l’acide benzoïque Objectif : Par une oxydation d’alcool benzylique préparer un acide carboxylique. Matériel : Un balon de 100ml, un chauffe-ballon, un réfrigérant, une fiole à filtration avec un entonnoir de Büchner, un bécher de 250ml, une balance électronique( precission a 0,01), des petites tuyaux, un robinet, support. Produits : Alcool benzylique, permanganate de potassium, carbonate de sodium, eau distillée, pierre ponce, acide chlorhydrique concentré. Base théorique :

réaliser une chromatographie sur couche mince. On prendra comme solution de référence, une solution d’aspirine pure (C) et une solution d’acide salicylique pure (AS). (S) est la tâche d’aspirine synthétisée. Schéma du montage Filtration sur büchner Vapeur liquéfiée Réfrigérant Erlenmeyer Mélange réactionnel Eau chaude Réchaud Questions La synthèse de l'aspirine se fait à partir de l'anhydride acétique et de l'acide salicylique selon la réaction d'équation-bilan : CH3-CO-O-CO-CH3

Liste du matériel : ●Ballon de 1 L ●Chauffe-ballon ●Réfrigérant à boule adapté ●Système de filtration sur büchner ●Cristallisoir pour bain de glace (+ glaçons) ●Ampoule à décanter ●Bécher de 1 L ●Papier pH ou pH mètre ●Chocolat noir le plus fort possible en cacao et le plus pur (sans noisette, etc.) ●Hydroxyde de sodium NaOH ●Acide chlorhydrique HCl(aq) ●Dichlorométhane CH2Cl2 Protocole : Extraction : On introduit dans un grand ballon (volume de 1 L minimum)

ballon. - Ajouter lentement 60 ml d’eau glacée, - Placer ensuite le ballon dans un bain eau – glace pendant une dizaine de minutes après l’avoir lesté. - Pendant ce temps, découper 2 filtres à la dimension du büchner. 3)- Filtration sur büchner. - Filtrer sur Büchner, bien rincer le ballon avec de l’eau distillée glacée, puis rincer doucement. - Placer le solide obtenu dans un erlenmeyer et écraser les grumeaux avec un agitateur en verre. - Le solide obtenu est de l’acide acétylsalicylique

limpide Eric DAINI – Lycée Paul Cézanne – Aix en Provence © http://labotp.org Eric DAINI – Lycée Paul Cézanne – Aix en Provence © http://labotp.org • Filtration sur montage Buchner: Mélange réactionnel Filtre Buchner Vers trompe à vide Fiole à vide filtrat Aspirine Filtration sur filtre Buchner a) Quand on ajoute de l'eau froide au mélange réactionnel (qui contient l'aspirine, l'anhydride éthanoïque et l'acide éthanoïque) on élimine l'anhydride éthanoïque par hydrolyse:

refroidir le ballon. Ajouter ensuite lentement 60 ml d’eau glacée puis placer ensuite le ballon dans un bain eau glacé pendant une dizaine de minutes après l’avoir lesté. Pendant ce temps, découper 2 filtres à la dimension du büchner. 3) Filtration sur büchner. Filtrer sur Büchner, bien rincer le ballon avec de l’eau distillée glacée, puis rincer doucement. Placer le solide obtenu dans un erlenmeyer et écraser les grumeaux avec un agitateur en verre. Le solide obtenu est de l’acide acétylsalicylique

scène des enfants parvenus à la maturité sexuelle que la peur et les menaces des parents, des profs.. des adultes amènent au suicide. =une accusation passionnée contre l’hypocrisie qui caractérise l’éducation bourgeoise. 2 autres auteurs, Lenz et Büchner avaient ouvert cette voie, ce style dramatique âpre et imagé. Pdt 5 ans encore, il mène une vie désordonnée, voyage, Londres, Paris, Zurich, villes allemandes, fréquente les clowns, la bohème, tenant lui-même le rôle d’acteur, de mime, à l’occasion

de régulariser l’ébullition. On chauffe pour accélérer la réaction, et à reflux, pour éviter les pertes de matière (réactifs + produits). Filtration du savon sur Büchner après relargage filtrat Après le relargage (ajout d’une solution ionique concentrée ), on filtre le solide qui se forme (le savon) sur Büchner. Le filtrat contient le glycérol, la soude en excès, et la solution ionique utilisée pour le relargage.. Relargage : le savon étant très peu soluble dans une solution

l’acide myristique Protocole Matériel et produits Ballon de 250 mL Réfrigérant Erlenmeyer de 250 mL Cristallisoir (pour bain marie) Éprouvettes graduées de 10 mL, 50 mL et 100 mL Dispositif de filtration (support, entonnoir, papier filtre) Büchner, filtre, fiole à vide Dispositif d’évaporation (voir « Evaporation du solvant » dans la suite du document) Agitateur magnétique chauffant Balance au dixième de gramme Banc de Kofler (ou autre dispositif type « bain d’huile ») Dichlorométhane

générale :COOH-C6H4-OH + (CH3CO)2O → COOH-C6H4-OCOCH3 + CH3COOHPartie expérimentale :Matériels et Réactifs :MatérielsRéactifs· Ballon a fond rond de 100ml· Ballon a fond plat de 50ml· Réfrigérant a air · Bécher de 300ml· Thermomètre· Entonnoir de Büchner· Fiole de Bunsen· Bain-marie· Réchaud électrique · Acide salicylique · Anhydride acétique · Acide sulfurique concentré Mode opératoire :Dans un ballon a fond rond de 100ml muni d’un réfrigérant ascendant on met 0,5ml d’acide sulfurique, 12,5g d’acide