Cristallo

Pages: 11 (2680 mots) Publié le: 21 mars 2013
Chapitre IV
Méthode des monocristaux



Un cristal unique, ou monocristal, est un cristal de dimensions suffisantes pour diffracté seul les rayons X et conduire à un rayonnement diffracté mesurable. A priori, on a intérêt à utiliser un cristal volumineux. Les mesures sont plus rapides et on peut accéder aux faibles intensités. Mais deux difficultés apparaissent.
1- L’absorption desrayons x croit très rapidement avec la longueur traversée. Ce phénomène est une source d’erreur dans les mesures d’intensité, il s’agit de le minimiser.
2- L’ensemble du cristal doit baigner dans les rayons X afin que les mesures soient quantitatives. Un cristal volumineux nécessite un faisceau large de rayons X, il en résulte des faisceaux diffractés élargis, ce qui complique singulièrement lesmesures.

On retient généralement des dimensions relativement faibles de l’ordre de 1/10mm de manière à utiliser un pinceau étroit de rayons X, et à déterminer la sphère d’Ewald avec précision.


Macle :
Lors de la croissance cristalline il arrive que deux ou plusieurs individus monocristallins se développent simultanément autour d’un axe commun, ou, de part et d’autre d’un plan commun.L’ensemble présente l’aspect extérieur d’un cristal unique. On l’appel macle.
On rencontre souvent des macles chez les composés minéraux. L’inconvénient de la macle est qu’elles risquent de passer pour un monocristal et de conduire à des résultats erronés. En effet, par superposition des réseaux réciproques on peut aboutir à un réseau unique. Les mesures d’intensités correspondantes conduisent à derésultats aberrants. Généralement, on observe des conditions de réflexion inhabituelles, et cela constitue un indice qui révèle l’existence d’une macle.




Méthode du cristal tournant


I- Principe :

Un monocristal de petites dimensions est placé au centre d'une chambre photographique cylindrique. On le fait tourner sur lui-même autour d'une de ses rangées [uvw], dans un domaineangulaire déterminé (qui peut atteindre la rotation complète) vitesse de l'ordre de 1tour/mn.
Un faisceau étroit de rayons X parallèle et monochromatique, de longueur d'onde λ, irradie le cristal, il n’y a diffraction que si un noeud du réseau réciproque se trouve sur la surface de la sphère de réflexion (2dhkl sinθ = nλ).               
Pour mener les nœuds du réseau réciproque sur la sphère d’Ewald,on fait tourner le cristal autour d’un axe normal au faisceau incident. La rotation du cristal entraîne celle du réseau réciproque.
Si l’axe de rotation du cristal présente une orientation quelconque par rapport au réseau cristallin, le diagramme de diffraction est en général très complexe et inexploitable. Si par contre le cristal tourne autour d’une rangée nuvw, la figure de diffraction estparticulièrement simple. En effet, la famille de plans réticulaires (uvw)* du réseau réciproque, d’équidistance duvw*, est normale à l’axe de rotation et lors de la rotation, ces plans réciproques vont découper sur la sphère d’Ewald des cercles S0, S1, S2 distants de Duvw* (figure 1).

[pic]

Figure 1 : Principe de la méthode du cristal tournant




Les rayons diffractés sont donc répartissur une série de cônes de révolution de sommet C et s’appuyant sur des cercles, les taches de diffraction sont réparties sur une série de lignes parallèles, appelé strates. On appelle strates équatoriales, celle qui passe par la trace du faisceau direct (figure 2).


[pic][pic]


Figure 2 : Diagramme du cristal tournant


II- Utilité de la méthode:
Outre l'orientation des cristaux, cetteméthode permet la mesure d'un paramètre direct de la maille (axe de rotation).
La mesure de la distance d’une strate d’ordre n à la strate équatoriale permet de déduire immédiatement du diagramme la valeur du paramètre de la rangée cristallographique parallèle à l’axe de rotation.


* Démonstration :
Soit le triangle CIP [pic]
Soit le triangle CI’Q [pic] [pic][pic]
y :...
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