Chapitre IV
Méthode des monocristaux

Un cristal unique, ou monocristal, est un cristal de dimensions suffisantes pour diffracté seul les rayons X et conduire à un rayonnement diffracté mesurable. A priori, on a intérêt à utiliser un cristal volumineux. Les mesures sont plus rapides et on peut accéder aux faibles intensités. Mais deux difficultés apparaissent. 1- L’absorption des rayons x croit très rapidement avec la longueur traversée. Ce phénomène est une source d’erreur dans les mesures d’intensité, il s’agit de le minimiser. 2- L’ensemble du cristal doit baigner dans les rayons X afin que les mesures soient quantitatives. Un cristal volumineux nécessite un faisceau large de rayons X, il en résulte des faisceaux diffractés élargis, ce qui complique singulièrement les mesures.

On retient généralement des dimensions relativement faibles de l’ordre de 1/10mm de manière à utiliser un pinceau étroit de rayons X, et à déterminer la sphère d’Ewald avec précision.

Macle :
Lors de la croissance cristalline il arrive que deux ou plusieurs individus monocristallins se développent simultanément autour d’un axe commun, ou, de part et d’autre d’un plan commun. L’ensemble présente l’aspect extérieur d’un cristal unique. On l’appel macle.
On rencontre souvent des macles chez les composés minéraux. L’inconvénient de la macle est qu’elles risquent de passer pour un monocristal et de conduire à des résultats erronés. En effet, par superposition des réseaux réciproques on peut aboutir à un réseau unique. Les mesures d’intensités correspondantes conduisent à de résultats aberrants. Généralement, on observe des conditions de réflexion inhabituelles, et cela constitue un indice qui révèle l’existence d’une macle.

Méthode du cristal tournant

I- Principe :

Un monocristal de petites dimensions est placé au centre d'une chambre photographique cylindrique. On le fait tourner sur lui-même autour d'une de ses rangées [uvw], dans un domaine