Silice

fonction du support (papier ou couche de silice) et de l’éluant (le liquide dans lequel on trempe le papier ou la plaque). Principe de la chromatographie : La chromatographie est une méthode physique de séparation basée sur la différence d'affinité des espèces à analyser à l'égard de deux phases, l'une stationnaire et l'autre mobile ( l' éluant ).Dans le cas de la chromatographie sur couche mince ( CCM ), la phase stationnaire est constituée d' un gel de silice, déposé en couche fine sur une plaque

quantité de produit pour ainsi vérifiez sa pureté. On dépose une fine couche de gel de silice sur une plaque de mica (ou d’aluminium). On dessine une ligne au crayon plomb (à environ 1 cm de l’extrémité) ainsi que 3 petits points (sur cette ligne) à distance égal. Nous déposons chaque échantillon sur un point différent. Nous déposons cette plaque dans un éluant qui montera par capillarité. La plaque de silice contient des ponts hydrogènes (liaisons Si-O) ce qui permettra aux molécules non-polaire

Doliprane 500 » Protocole : Dans un mortier on ecrasse un comprimé doliprane 500 g l’aide d’un pilon. Le solide blanc obtenu est dissous dans un peut d’éluant. On verse 10ml s’éluant dans la cuve à chromatographie. Sur une plaque à gel de silice on réalise 2 dépots (M), (P). Introduire la plaque dans la cuve à chromatographie. Observation : On observe que l’éluant migre dans la plaque, il entraîne avec lui le médicament et le paracétamol. On ne peut pas voir de tache colorées à l’œil

Son rôle est de ralentir les composés du mélange dans leur trajet. Les composés seront séparés uniquement si certains d’entre eux sont retenus plus longtemps sur la phase stationnaire. * Chromatographie sur couche mince Plaque fait de gel de silice, d’alumine ou de la cellulose en poudre avec indicateur de fluorescence dont le composé est déplacé par un éluant. Résultat =Rf = d₁(distance parcouru par le composé)/d₂(distance parcourue par l’éluant) * Le Rf sert à l’analyse qualitative

entre les différents composés de la solution. La phase stationnaire La phase stationnaire peut beaucoup varier. Elle peut être : - polaire : par exemple, gel de silice, alumine, résines échangeuses d'ions, etc... - apolaire : par exemple, hydrocarbures, etc... On la trouve généralement sous forme de "grains" (parfois de gel (ex. silice)). La taille et le tassement des ces derniers dans une colonne (granulométrie) ont une très grande importance sur le résultat final. En général, les particules ont

fractionnée : permet de séparer les constituants d’un mélange. Montage 2 Montage 3 3. Identification 3.1. front du solvant A 3.2. Protocole de la chromatographie sur couche mince : Sur le bas d’une plaque d’aluminium recouverte de gel de silice, on trace au crayon à papier une ligne. On dépose à l’aide de têtes d’épingles, quelques gouttelettes des différentes espèces chimiques sur la ligne. Éventuellement, on sèche les dépôts au sèche-cheveux. On effectue à nouveau une série de dépôts.

dans de l’acétate d’éthyle. • Sécher à l’étuve, à 80°C, le produit purifié. Le peser.     4. Contrôles de pureté • Mesurer la température de fusion du produit purifié (en présence de l’examinateur). • Réaliser une C.C.M. sur gel de silice :          - effectuer trois dépôts sur la plaque :          benzaldéhyde (1 goutte en solution dans 3à 4 mL d’éther)         dibenzylidèneacétone brute ( quelques cristaux en solution dans 3 à 4 mL d’éther)        dibenzylidèneacétone

• Recristalliser une masse de 5 g de produit brut dans de l’acétate d’éthyle. Sécher à l’étuve, à 80°C, le produit purifié. Le peser. 4. Contrôles de pureté • • Mesurer la température de fusion du produit purifié. Réaliser une C.C.M. sur gel de silice : - effectuer quatre dépôts sur la plaque : dibenzylidèneacétone de référence en solution dans l’éther (solution fournie) benzaldéhyde (1 goutte en solution dans 3 à 4 mL d’éther) dibenzylidèneacétone brute (quelques cristaux en solution dans 3 à

plaque CCM en silice avec un indicateur de fluorescence ▪ Quatre tubes à hémolyse en verre ▪ Tubes capillaires pour effectuer les dépôts sur les plaques CCM ▪ Petite pipette pour prélever l’acétone ▪ Lunettes ▪ Gants (à utiliser ponctuellement) Paillasse professeur :  ▪ Ethanol absolu (remarque : l’éthanol absolu n’est pas essentiel, de l’éthanol à 95% convient également) ▪ Glace dans un bac ▪ Plaques CCM recouvertes de gel de silice et contenant

éprouvette graduée de 10 mL 1 bécher haut de 250 mL 1 bécher de 50 mL 1 ampoule à décanter et son support 1 pipette graduée de 5 mL 2 erlenmeyers de 50 mL munis d'un bouchon 1 plaque de c.c.m (Attention ! Prendre des plaques recouvertes de gel de silice) 1 spatule 5 pipettes Pasteur cuve à chromato 1 petit flacon de limonène commercial 1 petit flacon de limonène obtenu au cours de l’hydrodistillation Arôme d’orange utilisé en patisserie Jus d’orange 1 petit flacon contenant du cyclohexane 1 petit