Gel de silice

Selon le solvant et sa polarité, le temps de rétention d’un même soluté va changer d) L’élution : [pic] Nous pouvons voir sur la photo ci-dessus comment il est possible de séparer trois composés (A, B, C) dans une colonne remplie de silice par le procédé d’élution. L’élution est l’entraînement d’un solvant à travers une colonne par addition continue de solvant frais. L’avancée graduelle du solvant entraîne les molécules de soluté vers le bas de la colonne en une série continue de transferts

Phase normale Phase inverse Fi . 2 : c c l tit ti ¶ Š - La phase normale: La phase normale est constituée de gel de silice. Ce matériau est très polaire. Il faut donc utiliser un éluant apolaire. Ainsi lors de l'injection d'une solution, les produits polaires sont retenus dans la colonne, contrairement aux produits apolaire qui sortent en tête. Les gels de silices, souvent utilisés, contiennent a leur surface des groupement silanols (-OH) et des groupements siloxanes (-O-) qui leur permettent

Son rôle est de ralentir les composés du mélange dans leur trajet. Les composés seront séparés uniquement si certains d’entre eux sont retenus plus longtemps sur la phase stationnaire. * Chromatographie sur couche mince Plaque fait de gel de silice, d’alumine ou de la cellulose en poudre avec indicateur de fluorescence dont le composé est déplacé par un éluant. Résultat =Rf = d₁(distance parcouru par le composé)/d₂(distance parcourue par l’éluant) * Le Rf sert à l’analyse qualitative

fonction du support (papier ou couche de silice) et de l’éluant (le liquide dans lequel on trempe le papier ou la plaque). Principe de la chromatographie : La chromatographie est une méthode physique de séparation basée sur la différence d'affinité des espèces à analyser à l'égard de deux phases, l'une stationnaire et l'autre mobile ( l' éluant ).Dans le cas de la chromatographie sur couche mince ( CCM ), la phase stationnaire est constituée d' un gel de silice, déposé en couche fine sur une plaque

entre les différents composés de la solution. La phase stationnaire La phase stationnaire peut beaucoup varier. Elle peut être : - polaire : par exemple, gel de silice, alumine, résines échangeuses d'ions, etc... - apolaire : par exemple, hydrocarbures, etc... On la trouve généralement sous forme de "grains" (parfois de gel (ex. silice)). La taille et le tassement des ces derniers dans une colonne (granulométrie) ont une très grande importance sur le résultat final. En général, les particules

ampoule à décanter et ajouter 10 ml d'eau, agiter et laisser décanter. Maintenant nous voulons savoir si après tous sa l'anéthol a bien été extraite de l'anis étoilé. Pour effectuer cette vérification nous avons besoin d'une plaque recouverte de gel de silice et d'un éluant qui est appeler le dichlorométhane. Nous disposons 2 dépôts sur la plaque celle de l'extraction et l'autre de l'anéthol pure. Ce principe s'appelle la Chromatographie, mais étant incolore il faudra passer la plaque sous les uv et

fractionnée : permet de séparer les constituants d’un mélange. Montage 2 Montage 3 3. Identification 3.1. front du solvant A 3.2. Protocole de la chromatographie sur couche mince : Sur le bas d’une plaque d’aluminium recouverte de gel de silice, on trace au crayon à papier une ligne. On dépose à l’aide de têtes d’épingles, quelques gouttelettes des différentes espèces chimiques sur la ligne. Éventuellement, on sèche les dépôts au sèche-cheveux. On effectue à nouveau une série de dépôts

importante en fonction de celle de l'éluant. Nous allons ici utiliser une plaque de silice (qui a plus d’affinités avec les composés polaires et va donc avoir plus tendance à les retenir). L'éluant utilisé ici est un mélange de d'hexane/éther et acide acétique (proportion 80:20:2), il est disposé dans une cuve hermétique pour éviter l'évaporation, il est à une hauteur de 0,5 cm dans celle-ci. On dispose la plaque de silice dans la cuve. Une fois la montée de l'éluant effectuée, on sort la chromatoplaque

petite quantité de produit pour ainsi vérifiez sa pureté. On dépose une fine couche de gel de silice sur une plaque de mica (ou d’aluminium). On dessine une ligne au crayon plomb (à environ 1 cm de l’extrémité) ainsi que 3 petits points (sur cette ligne) à distance égal. Nous déposons chaque échantillon sur un point différent. Nous déposons cette plaque dans un éluant qui montera par capillarité. La plaque de silice contient des ponts hydrogènes (liaisons Si-O) ce qui permettra aux molécules non-polaire

• • Recristalliser une masse de 5 g de produit brut dans de l’acétate d’éthyle. Sécher à l’étuve, à 80°C, le produit purifié. Le peser. 4. Contrôles de pureté • • Mesurer la température de fusion du produit purifié. Réaliser une C.C.M. sur gel de silice : - effectuer quatre dépôts sur la plaque : dibenzylidèneacétone de référence en solution dans l’éther (solution fournie) benzaldéhyde (1 goutte en solution dans 3 à 4 mL d’éther) dibenzylidèneacétone brute (quelques cristaux en solution dans 3