Chromatographie préparative

deux volets sont traités, le premier consistant à extraire, isoler ces groupes de pigments de feuilles d’épinards, responsables de l’absorption des photons lors de la photosynthèse et dans un second temps de les caractériser en les séparant par chromatographie sur plaque de silice car les constituants ont une affinité variable, et l’on décrit la plaque chromatographique en énumérant les Rayons frontal (Rf) de chaque tache , obtenus en calculant le rapport du déplacement d’un pigment sur la distance

analysée peut être obtenu. Les logiciels employés permettent non seulement le traitement automatique des données mais également le contrôle de l’ensemble du système. 2/HPLC couplé à la spectrometrie de masse 2,1/ Le principe de l'UPLC La chromatographie est une techniques analytique qui permet de séparation des constituant d'un mélange en phase homogène liquide ou gazeux. Le principe repose dur l'équilibre de concentration des composés présent entre deux phases en contact: la phase stationnaire

une phase organique qu'il est nécessaire de traiter plusieurs fois avec de l'eau pour en extraire tout l'éthanol. Une autre application du diagramme ternaire se présente ici. Grâce aux analyses des phases organique et aqueuse par CPG (chromatographie en phase gaz) et KF (Karl Fischer) on peut placer : un point P correspondant à la composition de la phase aqueuse, un point Q pour celle de la phase organique et un point M pour la composition du mélange des deux phases. Ces points sont alignés

réalise une chromatographie : on utilise un échantillon E du solide obtenu et un témoin T qui est de l’aspirine pure. Après révélation, on obtient le chromatogramme ci-contre. 1. Quels sont les réactifs de cette synthèse ? 2. Quel volume d’anhydride éthanoïque doit-on mesurer pour prélever la masse requise ? 3. Quels sont les avantages d’un montage à reflux ? 4. En utilisant les données, expliquer pourquoi l’aspirine apparaît sous forme solide. 5. Rappeler les 2 rôles d’une chromatographie. 6. A

superficielles (poils glandulaires) à l’origine d’une cinétique rapide lors de l’extraction. Les résultats des analyses physico-chimiques de l’huile essentielle sont en accord avec ceux des normes AFNOR. L’analyse de sa composition chimique par chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse a permis de classer cette huile en « chémotype citronellol cultivar Chine » reconnue pour sa richesse en citronellol, formate de citronellyle, géraniol avec, respectivement, des taux de 33,2, 10,5 et 5,4%. De part

solution de chlorure de fer (III) à 5.10-3 mol.L-1 Matériel proposé : becher et erlenmeyermeyer de 100 mL, 200 mL, 500 mL verre à pied, pipettes jaugées de 10 et 20 mL et poire à pipeter, éprouvettes graduées de 20 mL, 100 mL, bain marie cuve à chromatographie et plaques ballon 250 mL et 100 mL chauffe ballon balance au cg réfrigérant droit Compléments nécessaires : II. Préparation de l’aspirine : 1. Objectifs. - Réinvestir des connaissances, élaborer un protocole expérimental, - Suivre correctement

lécule
»
 Une
liste
non
exhausBves
d’analyses

  Température
de
fusion
pour
un
composé
solide
  Indice
de
réfrac;on
pour
un
composé
liquide
  CCM:
chromatographie
sur
couche
mince
  Spectroscopie
Infra
rouge
  RMN
du
proton
 analyses
en
synthèse
organique
 1
 La
chromatographie
sur
couche
mince
CCM
 La
chromatographie
est
une
technique
pouvant
permeEre
de
séparer
les
différents
 espèces
chimiques
contenues
dans
un
mélange
 une
phase
staBonnaire
qui
adsorbe
les
espèces
chimiques:


Luminy, Groupe 3. Abréviations : cas : caséine ; pI : point isoélectrique ; concentration massique ; C : concentration ; hy : hydrolysat ; hyc : hydrolysat commercial ; tyr : tyrosine ; DC : dosage colorimétrique ; aa : acide aminé ; CCMP : chromatographie sur couche mince de partage ; trip : tri-peptide ; VAL : valine ; GLU : glutamate ; HIS : histidine ; LEU : leucine ; PRO : proline ; ALA : alanine ; FC : Folin Ciocalteu ; chm : chromatogramme ; prot : protéine ; cent : centrigugation ; SP :

 Une fois obtenu  nous utiliserons deux chromatographies sur couche mince afin  d’identifier les différents constituants lipidiques présents dans l’extrait.    Extraction des lipides du jaune d’oeuf     Un 1ml de solvant composé de chloroforme et de méthanol ( 1 ml et 2 ml ) va permettre en réaction avec  5g de jaune d’oeuf lyophilisé va permettre de séparer les lipides ( partie sous formes liquide ) non soluble  dans les solvant et le reste des molécules     Chromatographies    La phase stationnaire de cette chromatographie est 

éthanoïque. Cette réaction est un peu lente mais totale. D’autre part, elle est plus rapide si on utilise un excès d’anhydride. Par la suite nous caractérisons l’aspirine par chromatographie et nous calculons le rendement. Mots clés— Aspirine, acide acétylsalicylique, acide salicylique, anhydride éthanoïque, chromatographie, rendement. I. Introduction Aspirin® est une marque déposée par l'industriel Bayer, mais tellement connue et utilisée qu'elle en deviendrait presque un nom commun. "Prendre